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花花太岁

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】PEG端羟基氯化 已有8人参与

我目前在做PEG端羟基活化,有文献提示用氯化亚砜和DMF(无水)在60℃下反应6h可使peg(已经除水)两端氯化,但是我做出来的产物产率非常低。请教几个问题:
1、反应体系需要氮气保护么?
2、例如我准备了0.01mol的peg2000,氯化亚砜和DMF 的用量是多少?
3、反应过程温度选择多少℃合适?
4、反应体系需要溶剂么?什么溶剂?
5、其他注意事项!
非常感谢你的帮助!
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花自在!
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leemars001

银虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
Artzi,  N.,  Shazly,  T.,  Crespo,  C.,  Ramos,  A.  B.,  Chenault,  H.  K.,  &  Edelman,  E.  R.  (2009).
Characterization  of  star  adhesive  sealants  based  on  PEG/Dextran  hydrogels.Macromolecular  Bioscience,  9,  754–765.
这篇文献里面有多臂PEG氯化的反应,应该对你有所帮助
14楼2011-12-08 08:47:51
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luckily1022

至尊木虫 (知名作家)


sunjy825(金币+1):鼓励交流 2010-09-23 23:11:32
花花太岁(金币+5):谢谢 2010-09-24 10:52:04
1 需要氮气保护
2 DMF可以根据文献用量,氯化亚砜根据你两段活化的话,需要0.02mol
3 60-70摄氏度,温度不宜过高
4 DMF就是溶剂啊
5 酰氯活性很高,反应过程中要注意保持酰氯化以后产物不要与其他物质反应失活
2楼2010-09-23 22:25:09
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sunjy825

木虫 (著名写手)


zznjut(金币+1): 2010-09-24 08:52:55
花花太岁(金币+3):颜色不深,淡黄色 2010-09-24 10:52:55
花花太岁(金币+8):最后反应颜色深黄,这是怎么回事?说明什么问题,指点迷津 2010-09-29 08:50:26
氮气赶气体也可以
滴加要低温

你最后反应颜色是不是很深
3楼2010-09-23 23:28:47
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crystal0329

木虫 (著名写手)

★ ★
花花太岁(金币+1):谢谢参与
sunjy825(金币+1):鼓励交流~ 2010-09-26 18:33:45
冰浴条件下滴加二氯亚砜。
日日深杯酒满/朝朝小圃花开/自歌自舞自开怀/无拘无束无碍/青史几番春梦/红尘多少奇才/不消计较与安排/领取而今现在
5楼2010-09-26 18:00:14
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