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花花太岁

金虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】PEG端羟基氯化已有8人参与

我目前在做PEG端羟基活化，有文献提示用氯化亚砜和DMF（无水）在60℃下反应6h可使peg（已经除水）两端氯化，但是我做出来的产物产率非常低。请教几个问题:
1、反应体系需要氮气保护么？
2、例如我准备了0.01mol的peg2000，氯化亚砜和DMF 的用量是多少？
3、反应过程温度选择多少℃合适？
4、反应体系需要溶剂么？什么溶剂?
5、其他注意事项！

非常感谢你的帮助！

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花自在！

1楼 2010-09-23 21:51:38

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

jnsyf123

新虫 (初入文坛)

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性别: MM
专业: 聚合物共混与复合材料

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖

引用回帖:

2楼: Originally posted by luckily1022 at 2010-09-23 22:25:09:
1 需要氮气保护
2 DMF可以根据文献用量，氯化亚砜根据你两段活化的话，需要0.02mol
3 60-70摄氏度，温度不宜过高
4 DMF就是溶剂啊
5 酰氯活性很高，反应过程中要注意保持酰氯化以后产物不要与其他物质反应失活

用二氯甲烷作溶剂可以吗，还有生成的吡啶盐酸盐怎么除去呢