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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求色谱专家指导，我的样品去哪里了
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2005140303

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】求色谱专家指导，我的样品去哪里了 已有6人参与

我自己合成了一个色谱填料，我现在装柱后进样评价，我用的是乙腈做流动相，乙醇做的溶剂，我现在进一针乙醇溶液和一针样品的乙醇溶液是一样的色谱图，这是为什么？样品那一针我跑了好久都没有在后面出峰了，并且我还打了第2针样品溶液，同样也只在前几分钟出现一样的峰，但是在后面都没有峰，如果是保留时间很长的话，在第一针没出峰，那么在第2针也该出峰啊，我的样品去哪里了呢，我的紫外波长是查过文献了的，应该没问题，流速是0.8ml每分钟。
样品的液相图

溶剂的液相图
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我是奔走于小木虫多年的寄生虫，哪里有BB哪里就有我，我一般不顶无BB的帖子，我一般不发送BB的帖子，我一般回帖子都是领了BB就走人的
1楼 2010-09-21 21:47:35
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woshisxl

新虫 (初入文坛)
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pplover(金币+1):感谢参与！鼓励新虫！欢迎常来分析版！ 2010-09-22 20:37:08
问题是你的分析物在这个流动相条件下一定会被洗脱下来吗？
如果不确定的话
换个条件试试吧！
还有就是你的样品浓度够大吗？
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2楼2010-09-21 23:32:55
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kathyrong

铜虫 (小有名气)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-23 16:47:30
第一：样品不能够被柱子保留，所以跟溶剂一起出来了。
第二：样品的浓度不够，所以仍然只出溶剂峰。
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3楼2010-09-22 01:09:26
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yjj1314

金虫 (小有名气)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-23 16:47:37
1 样品在色谱柱中没有保留，直接与溶剂一起出峰，同时样品浓度又小，色谱峰基本不变
2 样品在色谱峰中保留太强，流动相无法洗脱下来，可以提高有机相比例看看
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4楼2010-09-22 10:01:27
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xkp123

木虫 (著名写手)
★ ★
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-23 16:47:47
看图应该是保留太强的原因，如果是这样就建议增大流动相的洗脱强度，通过增大有机相的比例和换洗脱能力强的有机相。再就是你样品的紫外吸收小导致出峰出的不明显。
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5楼2010-09-22 10:09:44
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yuer63

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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happy169(金币+2):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-23 16:47:58
除了上述各位提到的要点外，你自制的填料是否适合分析你的样品？建议先做做填料对样品的静态吸附和脱附实验，如果不合适就没必要填到柱子里了。
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6楼2010-09-22 10:15:52
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2005140303

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-09-22 10:09:44:
看图应该是保留太强的原因，如果是这样就建议增大流动相的洗脱强度，通过增大有机相的比例和换洗脱能力强的有机相。再就是你样品的紫外吸收小导致出峰出的不明显。

可以加缓冲盐吗？加什么缓冲盐？
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我是奔走于小木虫多年的寄生虫，哪里有BB哪里就有我，我一般不顶无BB的帖子，我一般不发送BB的帖子，我一般回帖子都是领了BB就走人的
7楼2010-09-23 10:01:46
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