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2005140303

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】求色谱专家指导,我的样品去哪里了 已有6人参与

我自己合成了一个色谱填料,我现在装柱后进样评价,我用的是乙腈做流动相,乙醇做的溶剂,我现在进一针乙醇溶液和一针样品的乙醇溶液是一样的色谱图,这是为什么?样品那一针我跑了好久都没有在后面出峰了,并且我还打了第2针样品溶液,同样也只在前几分钟出现一样的峰,但是在后面都没有峰,如果是保留时间很长的话,在第一针没出峰,那么在第2针也该出峰啊,我的样品去哪里了呢,我的紫外波长是查过文献了的,应该没问题,流速是0.8ml每分钟。
样品的液相图

溶剂的液相图
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woshisxl

新虫 (初入文坛)

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pplover(金币+1):感谢参与!鼓励新虫!欢迎常来分析版! 2010-09-22 20:37:08
问题是你的分析物在这个流动相条件下一定会被洗脱下来吗?
如果不确定的话
换个条件试试吧!
还有就是你的样品浓度够大吗?
2楼2010-09-21 23:32:55
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kathyrong

铜虫 (小有名气)

★ ★
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happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-09-23 16:47:30
第一:样品不能够被柱子保留,所以跟溶剂一起出来了。
第二:样品的浓度不够,所以仍然只出溶剂峰。
3楼2010-09-22 01:09:26
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yjj1314

金虫 (小有名气)

★ ★
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happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-09-23 16:47:37
1 样品在色谱柱中没有保留,直接与溶剂一起出峰,同时样品浓度又小,色谱峰基本不变
2 样品在色谱峰中保留太强,流动相无法洗脱下来,可以提高有机相比例看看
4楼2010-09-22 10:01:27
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xkp123

木虫 (著名写手)

★ ★
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happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-09-23 16:47:47
看图应该是保留太强的原因,如果是这样就建议增大流动相的洗脱强度,通过增大有机相的比例和换洗脱能力强的有机相。再就是你样品的紫外吸收小导致出峰出的不明显。
5楼2010-09-22 10:09:44
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yuer63

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
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happy169(金币+2):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-09-23 16:47:58
除了上述各位提到的要点外,你自制的填料是否适合分析你的样品?建议先做做填料对样品的静态吸附和脱附实验,如果不合适就没必要填到柱子里了。
6楼2010-09-22 10:15:52
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2005140303

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-09-22 10:09:44:
看图应该是保留太强的原因,如果是这样就建议增大流动相的洗脱强度,通过增大有机相的比例和换洗脱能力强的有机相。再就是你样品的紫外吸收小导致出峰出的不明显。

可以加缓冲盐吗?加什么缓冲盐?
我是奔走于小木虫多年的寄生虫,哪里有BB哪里就有我,我一般不顶无BB的帖子,我一般不发送BB的帖子,我一般回帖子都是领了BB就走人的
7楼2010-09-23 10:01:46
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