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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】紧急求助：差热分析中吸附水的去不掉
汕头大学海洋科学接受调剂
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林英雄

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】紧急求助：差热分析中吸附水的去不掉 已有4人参与

做了个产品，为了去掉第一个台阶的水，分别将原样品加热到120度、120度减压干燥5小时后，快速放入玻璃干燥器里面降温。结果第一个台阶的水含量不但没有去掉反而有所增多，为什么呢？
谁能告诉我为什么呢？

如有提供出好的方法的虫友，赠以100币币以表谢意
原图：


120度：


120度减压干燥：


[ Last edited by 林英雄 on 2010-9-17 at 19:31 ]
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1楼 2010-09-17 17:00:30
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jason168

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+2):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-18 08:23:02
pplover(金币+50):lz奖励！ 2010-09-29 22:29:33
失重分析无外于水和solvent的挥发或者样品的降解。
看你的大分子在300度就快速降解了，所以你做的样品热稳定性也很差
再者，看你的样品有俩个阶段的降解，80度以下有个快速降解，170度以下又有个快速降解，可见你的样品含的solvent很多。

你说你的样品减压干燥了还会有质量升高，是不是样品在加热过程中发生了反应？你加热的气氛是空气还是氮气？

说一下你的样品是啥吧？便于分析
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life is a kind of mood.
2楼2010-09-17 22:21:18
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林英雄

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jason168 at 2010-09-17 22:21:18:
失重分析无外于水和solvent的挥发或者样品的降解。
看你的大分子在300度就快速降解了，所以你做的样品热稳定性也很差
再者，看你的样品有俩个阶段的降解，80度以下有个快速降解，170度以下又有个快速降解，可见 ...

首先，谢谢你的参与解答！
   
   样品制备过程中是用异丙醇和水，第二个降解（１７０）现在可以确定是结晶水的脱去，（热稳定性也很差与稳定，不考虑。）我的目的就是想在样品测定ＴＧＡ过程中不出现第一个降解，所以，我在样品测定TGA前先在120度常压干燥或者120度下减压干燥（5小时以上），常压干燥过程是在烘箱里面直接干燥。但是结果还是出现第一个降解。即使第一个降解是水或者异丙醇的挥发，应该在120度常压干燥或者120度下减压干燥是水或者异丙醇已经挥发掉了的呀

化合物结构式附图：


[ Last edited by 林英雄 on 2010-9-18 at 11:46 ]
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3楼2010-09-18 11:43:39
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Sahara_Rain

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-18 16:50:13
三个图里面一百度之前就有很大质量损失，可能是吸附水。

看看有没有可能是样品转移过程中空气中放久了，而这个物质又是一个很容易吸潮的物质？

容易吸潮的物质东西我们也见过，放个十秒钟就潮的吓人。
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4楼2010-09-18 12:22:00
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jason168

至尊木虫 (文坛精英)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-18 16:50:34
pplover(金币+50):lz奖励！ 2010-09-29 22:30:10
引用回帖:
Originally posted by 林英雄 at 2010-09-18 11:43:39:


首先，谢谢你的参与解答！
   
   样品制备过程中是用异丙醇和水，第二个降解（１７０）现在可以确定是结晶水的脱去，（热稳定性也很差与稳定，不考虑。）我的目的就是想在样品测定ＴＧＡ过程中不出现第一个 ...

看你的样品分子结构，应该是dye之类的东西。

100度以下的失重应该是异丙醇的失重，170度以下的失重是结晶水或者样品降解挥发出来的小分子。

要将第一个失重取消，你可以试着用TGA干燥，在氮气氛围下，先将温度升到120度，保持2个小时，甚至是5个小时，然后降温到常温，再升温。thus，if仍有失重峰，就要分析一下你的样品了。
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life is a kind of mood.
5楼2010-09-18 15:52:05
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林英雄

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by Sahara_Rain at 2010-09-18 12:22:00:
三个图里面一百度之前就有很大质量损失，可能是吸附水。

看看有没有可能是样品转移过程中空气中放久了，而这个物质又是一个很容易吸潮的物质？

容易吸潮的物质东西我们也见过，放个十秒钟就潮的吓人。

在120度干燥后，我直接拿出来并且马上放入干燥器里面去了，干燥器里面放着硅胶干燥，这样的话是否排除吸潮呢？
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6楼2010-09-18 16:04:47
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林英雄

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jason168 at 2010-09-18 15:52:05:


看你的样品分子结构，应该是dye之类的东西。

100度以下的失重应该是异丙醇的失重，170度以下的失重是结晶水或者样品降解挥发出来的小分子。

要将第一个失重取消，你可以试着用TGA干燥，在氮气氛围下，先 ...

哦，谢谢！
如果在做TGA的时候按照你的方法做的话，如果没有出现第一个失重峰，说明经过干燥能把第一个失重峰去掉。那我想知道用如何烘箱或者减压干燥的方法也能去掉第一个失重峰
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7楼2010-09-18 16:12:35
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林英雄

金虫 (小有名气)
请版主帮我转移100金币给jason168 ，谢谢他提供的意见
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8楼2010-09-21 15:29:45
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sunxudun

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
这个讨论很好，顶一下各位的激烈讨论！
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人可以没有钱，不可以没有一个明确的态度！
9楼2010-09-21 15:55:00
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