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【求助】紧急求助：差热分析中吸附水的去不掉 已有4人参与
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做了个产品，为了去掉第一个台阶的水，分别将原样品加热到120度、120度减压干燥5小时后，快速放入玻璃干燥器里面降温。结果第一个台阶的水含量不但没有去掉反而有所增多，为什么呢？ 谁能告诉我为什么呢？  如有提供出好的方法的虫友，赠以100币币以表谢意 原图：  120度：  120度减压干燥：  [ Last edited by 林英雄 on 2010-9-17 at 19:31 ] |
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3楼2010-09-18 11:43:39
jason168
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happy169(金币+2):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-18 08:23:02
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失重分析无外于水和solvent的挥发或者样品的降解。 看你的大分子在300度就快速降解了，所以你做的样品热稳定性也很差 再者，看你的样品有俩个阶段的降解，80度以下有个快速降解，170度以下又有个快速降解，可见你的样品含的solvent很多。 你说你的样品减压干燥了还会有质量升高，是不是样品在加热过程中发生了反应？你加热的气氛是空气还是氮气？ 说一下你的样品是啥吧？便于分析 |
2楼2010-09-17 22:21:18
4楼2010-09-18 12:22:00
jason168
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看你的样品分子结构，应该是dye之类的东西。 100度以下的失重应该是异丙醇的失重，170度以下的失重是结晶水或者样品降解挥发出来的小分子。 要将第一个失重取消，你可以试着用TGA干燥，在氮气氛围下，先将温度升到120度，保持2个小时，甚至是5个小时，然后降温到常温，再升温。thus，if仍有失重峰，就要分析一下你的样品了。 |
5楼2010-09-18 15:52:05
