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林英雄

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】紧急求助:差热分析中吸附水的去不掉 已有4人参与

做了个产品,为了去掉第一个台阶的水,分别将原样品加热到120度、120度减压干燥5小时后,快速放入玻璃干燥器里面降温。结果第一个台阶的水含量不但没有去掉反而有所增多,为什么呢?
谁能告诉我为什么呢?

如有提供出好的方法的虫友,赠以100币币以表谢意
原图:


120度:


120度减压干燥:


[ Last edited by 林英雄 on 2010-9-17 at 19:31 ]
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林英雄

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by Sahara_Rain at 2010-09-18 12:22:00:
三个图里面一百度之前就有很大质量损失,可能是吸附水。

看看有没有可能是样品转移过程中空气中放久了,而这个物质又是一个很容易吸潮的物质?

容易吸潮的物质东西我们也见过,放个十秒钟就潮的吓人。

在120度干燥后,我直接拿出来并且马上放入干燥器里面去了,干燥器里面放着硅胶干燥,这样的话是否排除吸潮呢?
6楼2010-09-18 16:04:47
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jason168

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
happy169(金币+2):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-09-18 08:23:02
pplover(金币+50):lz奖励! 2010-09-29 22:29:33
失重分析无外于水和solvent的挥发或者样品的降解。
看你的大分子在300度就快速降解了,所以你做的样品热稳定性也很差
再者,看你的样品有俩个阶段的降解,80度以下有个快速降解,170度以下又有个快速降解,可见你的样品含的solvent很多。

你说你的样品减压干燥了还会有质量升高,是不是样品在加热过程中发生了反应?你加热的气氛是空气还是氮气?

说一下你的样品是啥吧?便于分析
life is a kind of mood.
2楼2010-09-17 22:21:18
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林英雄

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by jason168 at 2010-09-17 22:21:18:
失重分析无外于水和solvent的挥发或者样品的降解。
看你的大分子在300度就快速降解了,所以你做的样品热稳定性也很差
再者,看你的样品有俩个阶段的降解,80度以下有个快速降解,170度以下又有个快速降解,可见 ...

首先,谢谢你的参与解答!
   
   样品制备过程中是用异丙醇和水,第二个降解(170)现在可以确定是结晶水的脱去,(热稳定性也很差与稳定,不考虑。)我的目的就是想在样品测定TGA过程中不出现第一个降解,所以,我在样品测定TGA前先在120度常压干燥或者120度下减压干燥(5小时以上),常压干燥过程是在烘箱里面直接干燥。但是结果还是出现第一个降解。即使第一个降解是水或者异丙醇的挥发,应该在120度常压干燥或者120度下减压干燥是水或者异丙醇已经挥发掉了的呀

化合物结构式附图:


[ Last edited by 林英雄 on 2010-9-18 at 11:46 ]
3楼2010-09-18 11:43:39
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Sahara_Rain

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-09-18 16:50:13
三个图里面一百度之前就有很大质量损失,可能是吸附水。

看看有没有可能是样品转移过程中空气中放久了,而这个物质又是一个很容易吸潮的物质?

容易吸潮的物质东西我们也见过,放个十秒钟就潮的吓人。
4楼2010-09-18 12:22:00
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