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林英雄

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】紧急求助:差热分析中吸附水的去不掉 已有4人参与

做了个产品,为了去掉第一个台阶的水,分别将原样品加热到120度、120度减压干燥5小时后,快速放入玻璃干燥器里面降温。结果第一个台阶的水含量不但没有去掉反而有所增多,为什么呢?
谁能告诉我为什么呢?

如有提供出好的方法的虫友,赠以100币币以表谢意
原图:


120度:


120度减压干燥:


[ Last edited by 林英雄 on 2010-9-17 at 19:31 ]
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jason168

至尊木虫 (文坛精英)

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
happy169(金币+2):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-09-18 08:23:02
pplover(金币+50):lz奖励! 2010-09-29 22:29:33
失重分析无外于水和solvent的挥发或者样品的降解。
看你的大分子在300度就快速降解了,所以你做的样品热稳定性也很差
再者,看你的样品有俩个阶段的降解,80度以下有个快速降解,170度以下又有个快速降解,可见你的样品含的solvent很多。

你说你的样品减压干燥了还会有质量升高,是不是样品在加热过程中发生了反应?你加热的气氛是空气还是氮气?

说一下你的样品是啥吧?便于分析
life is a kind of mood.
2楼2010-09-17 22:21:18
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林英雄

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by jason168 at 2010-09-17 22:21:18:
失重分析无外于水和solvent的挥发或者样品的降解。
看你的大分子在300度就快速降解了,所以你做的样品热稳定性也很差
再者,看你的样品有俩个阶段的降解,80度以下有个快速降解,170度以下又有个快速降解,可见 ...

首先,谢谢你的参与解答!
   
   样品制备过程中是用异丙醇和水,第二个降解(170)现在可以确定是结晶水的脱去,(热稳定性也很差与稳定,不考虑。)我的目的就是想在样品测定TGA过程中不出现第一个降解,所以,我在样品测定TGA前先在120度常压干燥或者120度下减压干燥(5小时以上),常压干燥过程是在烘箱里面直接干燥。但是结果还是出现第一个降解。即使第一个降解是水或者异丙醇的挥发,应该在120度常压干燥或者120度下减压干燥是水或者异丙醇已经挥发掉了的呀

化合物结构式附图:


[ Last edited by 林英雄 on 2010-9-18 at 11:46 ]
3楼2010-09-18 11:43:39
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Sahara_Rain

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-09-18 16:50:13
三个图里面一百度之前就有很大质量损失,可能是吸附水。

看看有没有可能是样品转移过程中空气中放久了,而这个物质又是一个很容易吸潮的物质?

容易吸潮的物质东西我们也见过,放个十秒钟就潮的吓人。
4楼2010-09-18 12:22:00
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jason168

至尊木虫 (文坛精英)

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-09-18 16:50:34
pplover(金币+50):lz奖励! 2010-09-29 22:30:10
引用回帖:
Originally posted by 林英雄 at 2010-09-18 11:43:39:


首先,谢谢你的参与解答!
   
   样品制备过程中是用异丙醇和水,第二个降解(170)现在可以确定是结晶水的脱去,(热稳定性也很差与稳定,不考虑。)我的目的就是想在样品测定TGA过程中不出现第一个 ...

看你的样品分子结构,应该是dye之类的东西。

100度以下的失重应该是异丙醇的失重,170度以下的失重是结晶水或者样品降解挥发出来的小分子。

要将第一个失重取消,你可以试着用TGA干燥,在氮气氛围下,先将温度升到120度,保持2个小时,甚至是5个小时,然后降温到常温,再升温。thus,if仍有失重峰,就要分析一下你的样品了。
life is a kind of mood.
5楼2010-09-18 15:52:05
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林英雄

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by Sahara_Rain at 2010-09-18 12:22:00:
三个图里面一百度之前就有很大质量损失,可能是吸附水。

看看有没有可能是样品转移过程中空气中放久了,而这个物质又是一个很容易吸潮的物质?

容易吸潮的物质东西我们也见过,放个十秒钟就潮的吓人。

在120度干燥后,我直接拿出来并且马上放入干燥器里面去了,干燥器里面放着硅胶干燥,这样的话是否排除吸潮呢?
6楼2010-09-18 16:04:47
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林英雄

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by jason168 at 2010-09-18 15:52:05:


看你的样品分子结构,应该是dye之类的东西。

100度以下的失重应该是异丙醇的失重,170度以下的失重是结晶水或者样品降解挥发出来的小分子。

要将第一个失重取消,你可以试着用TGA干燥,在氮气氛围下,先 ...

哦,谢谢!
如果在做TGA的时候按照你的方法做的话,如果没有出现第一个失重峰,说明经过干燥能把第一个失重峰去掉。那我想知道用如何烘箱或者减压干燥的方法也能去掉第一个失重峰
7楼2010-09-18 16:12:35
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林英雄

金虫 (小有名气)

请版主帮我转移100金币给jason168 ,谢谢他提供的意见
8楼2010-09-21 15:29:45
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sunxudun

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
这个讨论很好,顶一下各位的激烈讨论!
人可以没有钱,不可以没有一个明确的态度!
9楼2010-09-21 15:55:00
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