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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化资源 » 【求助】水热生成磷酸铁锂结晶度非常差
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shugreenhand

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】水热生成磷酸铁锂结晶度非常差 已有10人参与

位好，本人在实验室尝试用水热法合成磷酸铁锂前驱体，
实验原料：水合硫酸亚铁、水合氢氧化锂、分析纯磷酸、（摩尔比为1：3：1），PH值8，少量维生素C
实验条件：反应釜内180摄氏度，水热4个小时
但反应干燥后XRD发现图谱非常杂乱，LFP结晶度非常低，XRD三强线只有一条完全对上了，请问各位是什么原因造成LFP合成这么差？
谢谢！
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1楼 2010-09-14 14:23:12
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lieguo

金虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
把时间加长，12小时以上吧，另要注意氧化问题~~~~~这样得到的纯正LFP容量很低，你可以试试~~~
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2楼2010-09-14 15:11:56
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shugreenhand

新虫 (初入文坛)
谢谢lieguo的建议。再问个问题，水热法生成的LFP在清洗完之后应该是什么颜色？我的样品洗完之后少量灰白色，大部分是深色。
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3楼2010-09-15 10:45:28
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avast2009

荣誉版主 (职业作家)

努力、勤奋！

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
不晓得水热法制备出来效果咋样呢？
是不是制备很方便啊？和固相法比呢？
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4楼2010-09-15 11:28:31
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lingfengdust

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
退一下火，温度大约700度，时间不用长
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少说，多做
5楼2011-03-15 23:04:41
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shotn

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
水热出来应该是白灰，热处理完后事灰色
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6楼2011-03-22 15:11:37
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aa19891989

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我前段时间做过，和你的条件基本是一样的，但做出来XRD谱图很好啊，结晶度确实不高，灼烧后就好些了。
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7楼2011-04-01 14:49:21
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aa19891989

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by aa19891989 at 2011-04-01 14:49:21:
我前段时间做过，和你的条件基本是一样的，但做出来XRD谱图很好啊，结晶度确实不高，灼烧后就好些了。

我也做出来了，但感觉灼烧前后，主要峰的强度没什么变化，就是小角度范围内有凸起，为什么呢？
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8楼2011-04-21 11:04:45
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牧童679

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
楼上用的是不是（NH4）2（FeSO4）2做Fe源啊？小角度的突起可能是NH4FePO4.
Ps: 有人的LiFePO4首次放电在2.5V左右出现平台吗？
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9楼2011-04-21 15:38:13
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小木虫玲玲

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我也用水热在做，XRD还没测，今天做电镜
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准备迎接在ZJU的新生活~加油！
10楼2011-04-21 16:00:51
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