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shugreenhand

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】水热生成磷酸铁锂结晶度非常差已有10人参与

位好,本人在实验室尝试用水热法合成磷酸铁锂前驱体,
实验原料:水合硫酸亚铁、水合氢氧化锂、分析纯磷酸、(摩尔比为1:3:1),PH值8,少量维生素C
实验条件:反应釜内180摄氏度,水热4个小时
但反应干燥后XRD发现图谱非常杂乱,LFP结晶度非常低,XRD三强线只有一条完全对上了,请问各位是什么原因造成LFP合成这么差?
谢谢!
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lieguo

金虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
把时间加长,12小时以上吧,另要注意氧化问题~~~~~这样得到的纯正LFP容量很低,你可以试试~~~
2楼2010-09-14 15:11:56
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shugreenhand

新虫 (初入文坛)

谢谢lieguo的建议。再问个问题,水热法生成的LFP在清洗完之后应该是什么颜色?我的样品洗完之后少量灰白色,大部分是深色。
3楼2010-09-15 10:45:28
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avast2009

荣誉版主 (职业作家)

努力、勤奋!

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
不晓得水热法制备出来效果咋样呢?
是不是制备很方便啊?和固相法比呢?
4楼2010-09-15 11:28:31
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lingfengdust

铜虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
退一下火,温度大约700度,时间不用长
少说,多做
5楼2011-03-15 23:04:41
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shotn

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
水热出来应该是白灰,热处理完后事灰色
6楼2011-03-22 15:11:37
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aa19891989

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我前段时间做过,和你的条件基本是一样的,但做出来XRD谱图很好啊,结晶度确实不高,灼烧后就好些了。
7楼2011-04-01 14:49:21
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aa19891989

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by aa19891989 at 2011-04-01 14:49:21:
我前段时间做过,和你的条件基本是一样的,但做出来XRD谱图很好啊,结晶度确实不高,灼烧后就好些了。

我也做出来了,但感觉灼烧前后,主要峰的强度没什么变化,就是小角度范围内有凸起,为什么呢?
8楼2011-04-21 11:04:45
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牧童679

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
楼上用的是不是(NH4)2(FeSO4)2做Fe源啊?小角度的突起可能是NH4FePO4.
Ps: 有人的LiFePO4首次放电在2.5V左右出现平台吗?
9楼2011-04-21 15:38:13
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小木虫玲玲

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
我也用水热在做,XRD还没测,今天做电镜
准备迎接在ZJU的新生活~加油!
10楼2011-04-21 16:00:51
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