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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】DSC测Tg，基线不平，一直放热方向
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cheny0510

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】DSC测Tg，基线不平，一直放热方向 已有1人参与

用德国耐驰DSC204测一聚酯的Tg，在210度附近有一“平台”，但是基线从低温开始就一直是处于向放热方向的倾斜状态，热流速率变化大概为0.2mW/mg（从50到~300度），不知道为什么。请高人指点。
淬火后在210℃有一“平台”，淬火前除210外在320℃还有一“平台”，请问320℃处的平台能否为结晶温度呢?如果是，该用和方法辅助证明在这个位置是结晶呢。

[ Last edited by zznjut on 2010-9-13 at 20:29 ]
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1楼 2010-09-13 20:23:19
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cheny0510

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cheny0510 at 2010-09-13 20:23:19:
用德国耐驰DSC204测一聚酯的Tg，在210度附近有一“平台”，但是基线从低温开始就一直是处于向放热方向的倾斜状态，热流速率变化大概为0.2mW/mg（从50到~300度），不知道为什么。请高人指点。
淬火后在210℃有一“ ...

自己顶一下，最后三个字打错了
谢谢达人指点
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2楼2010-09-13 20:25:15
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wqg0522

金虫 (小有名气)
cheny0510(金币+8): 2010-09-15 08:13:26
有图吗，要不不好分析
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3楼2010-09-14 14:49:44
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ergosum
cheny0510(金币+2): 2010-09-15 08:13:46
对吻鱼:化学专业区严禁纯表情顶贴~~这次警告，下次注意否则严惩~~ 2010-09-15 12:16:09
4楼2010-09-14 15:31:35
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cheny0510

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wqg0522 at 2010-09-14 14:49:44:
有图吗，要不不好分析


未淬火，升温速率20K/min。

淬火后，升温速率20K/min。（淬火：50K/min降温）
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5楼2010-09-14 19:33:49
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lixuke2005

铁杆木虫 (著名写手)
★
cheny0510(金币+8): 2010-09-15 08:13:36
zznjut(金币+1):具体点~ 2010-09-15 14:40:56
引用回帖:
Originally posted by cheny0510 at 2010-09-13 20:23:19:
用德国耐驰DSC204测一聚酯的Tg，在210度附近有一“平台”，但是基线从低温开始就一直是处于向放热方向的倾斜状态，热流速率变化大概为0.2mW/mg（从50到~300度），不知道为什么。请高人指点。
淬火后在210℃有一“ ...

变温XRD测量啊，这个很准的，
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bla
6楼2010-09-14 20:19:15
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wqg0522

金虫 (小有名气)
DSC有没有矫正过，建议矫正过再做，用高纯Sn，再基线校正
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7楼2010-09-15 10:12:58
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wqg0522

金虫 (小有名气)
cheny0510(金币+10): 2010-09-15 14:04:37
DSC应该有问题了，另外有没有氮气保护！？
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8楼2010-09-15 10:13:46
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cheny0510

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wqg0522 at 2010-09-15 10:13:46:
DSC应该有问题了，另外有没有氮气保护！？

用了氮气保护。
其他同学测相变时，基线是平的，不过温度一般都到150左右，会不会是我的样品问题呢？
谢谢
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9楼2010-09-15 13:59:59
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axs700

金虫 (正式写手)

TPE-这是个传说
空白试验下，看下基线
记得是那红宝石还是蓝宝石来矫正来着的，忘了
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要软，要Q，要绵，要硬，要环保，要手感，要得要得！
10楼2010-09-15 15:29:08
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