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妮可罗宾

金虫 (小有名气)

[求助] 做了热重，但还是不确定烧结温度

我是做陶瓷材料的，样品一直烧结的不是很成功，就做了热重分析，做热重的样品是陶瓷粉末加1%PVA，从热重图中还是不会分析怎么烧结，请大家帮忙分析一下，谢了啊！
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1楼 2011-05-06 17:56:36
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

qingfeng7998

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流互助！ 2011-05-08 10:41:45
妮可罗宾(金币+1): 2011-05-11 10:22:12
引用回帖:
Originally posted by 妮可罗宾 at 2011-05-06 17:56:36:
我是做陶瓷材料的，样品一直烧结的不是很成功，就做了热重分析，做热重的样品是陶瓷粉末加1%PVA，从热重图中还是不会分析怎么烧结，请大家帮忙分析一下，谢了啊！

个人感觉认为，你是做结构陶瓷材料方向的吧，一般烧结温度根据其他期刊文献和相关教材上提到的，烧结温度一般都要在1000度以上才能烧的基本致密吧？？

不知道你说的每次都烧的不太好，是指每次成型后直接放到电炉中开始升温烧结？烧完的样品出现开裂、还是变形还是其他情况？？？？？

如果是以上我提到的情况，我个人的烧结陶瓷的经验是：
1、你成型后，可以在90-110度之间干燥12-24h。
2、干燥后，样品先升温到500度左右保温1个小时左右，主要是排除有机物质类的东西。注意：升温速率很多文献上提到，一般每分钟升高1-2度。
3、样品经过500度排胶后，再综合你的样品的配方，参考你看到的期刊文献介绍，大概在哪个温度区间可以基本致密烧结？？比如，是1000-1300度，或是1300-1700度？ 如果是可能在1300-1700度，那么，你可以先在1300、1500、1700度下分别烧结并保温N个小时。根据这3个温度下烧结的产品，通过一些列的性能比如它们的失重量、收缩率、体积密度、强度、硬度等方面的指标，初步可以判断出你的样品的烧结温度可能是在1300-1500，还是1500-1700，还是可能是在1700以上？？如果是在1500-1700，那么你可以进一步细化温度，继续在1550、1600、1650等温度下烧结。
4、以上仅供参考，不知是否对你的实验有所帮助。
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12楼2011-05-08 10:35:01
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lichangfeng

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xywmusic at 2011-05-07 12:43:54:
1.DSC基线不平（建议下次测样品前重新扫基线）
2.300度附近TG失重、DSC放热应该是PVA的分解
3.TG 730度之后不再失重，同时DSC也没有明显吸热放热峰出现，可初步判断已经成相

可以在750度、800度等不同温度对 ...

高手，搞无机出身的啊
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20楼2011-07-07 10:30:53
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普通回帖

liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
妮可罗宾(金币+1): 2011-05-06 19:14:23
Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流互助！ 2011-05-06 19:39:06
根据图上的信息，楼主应该从750度开始试烧，做XRD来确认
TG只能得到一个趋势，还是得试试才知道
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2楼2011-05-06 19:08:21
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妮可罗宾

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liuwei2004 at 2011-05-06 19:08:21:
根据图上的信息，楼主应该从750度开始试烧，做XRD来确认
TG只能得到一个趋势，还是得试试才知道

在七百度附近有质量的减少，这个地方需要保温吗？
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3楼2011-05-06 19:15:52
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超级无敌华子

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
Missile521(金币+1): 欢迎回帖交流！ 2011-05-06 19:39:34
没有高温显微镜吗？？ 用那个可以比较方便看出。从这个只能说明到700℃左右不失重了，烧结时不能反映出来的。    要不就多压几个圆柱体（要等高），烧到不同的温度，看看哪一个在棱角变圆收缩是最多，估计就在那个左右是烧结终了温度了··
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····好好学习吧！
4楼2011-05-06 19:16:17
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超级无敌华子

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by liuwei2004 at 2011-05-06 19:08:21:
根据图上的信息，楼主应该从750度开始试烧，做XRD来确认
TG只能得到一个趋势，还是得试试才知道

做XRD能知道是不是烧结吗？？ 貌似不可以吧····
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····好好学习吧！
5楼2011-05-06 19:18:46
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liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 超级无敌华子 at 2011-05-06 19:18:46:
做XRD能知道是不是烧结吗？？ 貌似不可以吧····

我说的是物相，当然致密情况肯定不行
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6楼2011-05-06 19:35:35
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liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
enquan123(金币+1): 鼓励深入交流 2011-05-06 21:10:36
妮可罗宾(金币+1): 2011-05-11 10:14:47
引用回帖:
Originally posted by 妮可罗宾 at 2011-05-06 19:15:52:
在七百度附近有质量的减少，这个地方需要保温吗？

个人感觉不需要，这个地方重量损失不大，倒是300左右，重量损失明显，对于陶瓷坯体来说，应该在低温保温一段时间，先把水分、灰分先烧一烧，对于之后的烧结有一定的好处
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7楼2011-05-06 19:39:09
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091820053

禁虫 (知名作家)
★
enquan123(金币+1): 鼓励交流，欢迎积极参与论坛讨论 2011-05-06 21:10:53
本帖内容被屏蔽
8楼2011-05-06 20:59:52
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ws_hg

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流！ 2011-05-07 17:37:59
建议把热重分析温度在提高一下，700度时保半小时温。最后烧结的温度你要么烧小片通过收缩率看一下，要么提高温度重新做热重分析
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haha
9楼2011-05-07 11:22:08
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xywmusic

至尊木虫 (文坛精英)

纯纯家族之纯虎

【答案】应助回帖

★
Missile521(金币+1): 欢迎交流！高手！ 2011-05-07 17:38:25
妮可罗宾(金币+1): 2011-05-11 10:17:16
1.DSC基线不平（建议下次测样品前重新扫基线）
2.300度附近TG失重、DSC放热应该是PVA的分解
3.TG 730度之后不再失重，同时DSC也没有明显吸热放热峰出现，可初步判断已经成相

可以在750度、800度等不同温度对样品进行烧结用XRD进行表征

————————————————————————————
热分析的升温速率、气氛可能与烧结时候不同，因此结果仅供参考！
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吾日三省乎吾身：高吗？富吗？帅吗？呃，洗洗睡吧～～太久没摸女孩手，攥个泡椒凤爪都觉温柔纤细，舍不得往嘴里塞。
10楼2011-05-07 12:43:54
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