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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 陶瓷材料 » 做了热重，但还是不确定烧结温度
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xiangqi036

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
Missile521(金币+1): 鼓励交流！ 2011-05-07 17:38:46
妮可罗宾(金币+1): 2011-05-11 10:18:39
楼主烧结的定义是啥呢？我没记错的话， 烧结是材料通过加热使粉末颗粒相互粘结，经过物质迁移产生强度并导致致密化和再结晶的过程。上图只有热重，400℃之前排水，600℃之前无机物燃烧，900之前排气。之后一段有可能烧结，也有可能没烧结，陶瓷块体材料，一般以测吸水率和收缩率来看是否达到烧结。这两个指标达到一个平台开始的温度才是烧成温度。收缩极具下降的温度可以看做烧结开始温度。
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11楼2011-05-07 17:02:52
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qingfeng7998

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流互助！ 2011-05-08 10:41:45
妮可罗宾(金币+1): 2011-05-11 10:22:12
引用回帖:
Originally posted by 妮可罗宾 at 2011-05-06 17:56:36:
我是做陶瓷材料的，样品一直烧结的不是很成功，就做了热重分析，做热重的样品是陶瓷粉末加1%PVA，从热重图中还是不会分析怎么烧结，请大家帮忙分析一下，谢了啊！

个人感觉认为，你是做结构陶瓷材料方向的吧，一般烧结温度根据其他期刊文献和相关教材上提到的，烧结温度一般都要在1000度以上才能烧的基本致密吧？？

不知道你说的每次都烧的不太好，是指每次成型后直接放到电炉中开始升温烧结？烧完的样品出现开裂、还是变形还是其他情况？？？？？

如果是以上我提到的情况，我个人的烧结陶瓷的经验是：
1、你成型后，可以在90-110度之间干燥12-24h。
2、干燥后，样品先升温到500度左右保温1个小时左右，主要是排除有机物质类的东西。注意：升温速率很多文献上提到，一般每分钟升高1-2度。
3、样品经过500度排胶后，再综合你的样品的配方，参考你看到的期刊文献介绍，大概在哪个温度区间可以基本致密烧结？？比如，是1000-1300度，或是1300-1700度？ 如果是可能在1300-1700度，那么，你可以先在1300、1500、1700度下分别烧结并保温N个小时。根据这3个温度下烧结的产品，通过一些列的性能比如它们的失重量、收缩率、体积密度、强度、硬度等方面的指标，初步可以判断出你的样品的烧结温度可能是在1300-1500，还是1500-1700，还是可能是在1700以上？？如果是在1500-1700，那么你可以进一步细化温度，继续在1550、1600、1650等温度下烧结。
4、以上仅供参考，不知是否对你的实验有所帮助。
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12楼2011-05-08 10:35:01
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qingfeng7998

铁杆木虫 (著名写手)
5、另外，样品排胶后，高温烧结时注意，升温时前200度可能升温速率放慢些可能会好些，没有那么容易出现样品的开裂、变形等情况出现。
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13楼2011-05-08 10:37:20
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qingfeng7998

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xiangqi036 at 2011-05-07 17:02:52:
楼主烧结的定义是啥呢？我没记错的话， 烧结是材料通过加热使粉末颗粒相互粘结，经过物质迁移产生强度并导致致密化和再结晶的过程。上图只有热重，400℃之前排水，600℃之前无机物燃烧，900之前排气。之后一段有可 ...

同意以上分析结果。
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14楼2011-05-08 10:41:29
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稀土之光

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xywmusic at 2011-05-07 12:43:54:
1.DSC基线不平（建议下次测样品前重新扫基线）
2.300度附近TG失重、DSC放热应该是PVA的分解
3.TG 730度之后不再失重，同时DSC也没有明显吸热放热峰出现，可初步判断已经成相

可以在750度、800度等不同温度对 ...

这个回答很专业 很全面 很细心
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欢迎交流心得liushan0324@163.com
15楼2011-05-08 10:53:13
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

★
妮可罗宾(金币+1): 2011-05-11 10:21:49
huangzx1314(金币+1): 鼓励回帖交流互助~~ 2011-05-11 12:33:04
引用回帖:
Originally posted by 妮可罗宾 at 2011-05-06 17:56:36:
我是做陶瓷材料的，样品一直烧结的不是很成功，就做了热重分析，做热重的样品是陶瓷粉末加1%PVA，从热重图中还是不会分析怎么烧结，请大家帮忙分析一下，谢了啊！

通过热分析是不能判断烧结温度的，你可以通过收缩率来判断烧结温度，一般情况下，烧结好的陶瓷的收速率都在10％左右。具体的体系，还得具体分析啊。
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青出于蓝而胜于蓝
16楼2011-05-08 11:17:17
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ggwwmm1234

木虫 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by guxue at 2011-05-08 11:17:17:
通过热分析是不能判断烧结温度的，你可以通过收缩率来判断烧结温度，一般情况下，烧结好的陶瓷的收速率都在10％左右。具体的体系，还得具体分析啊。

统一这位的观点，差热或者热重很难确定烧结温度，可通过热膨胀仪之类尝试
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17楼2011-05-08 11:25:28
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yanguojin

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
huangzx1314(金币+1): 鼓励积极回帖交流，应助~~ 2011-05-11 12:34:19
热重与烧结温度没关系。热重反映的是固相反应的温度，而非烧结温度。有烧结点仪可用。
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18楼2011-05-08 12:47:48
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妮可罗宾

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by qingfeng7998 at 2011-05-08 10:35:01:
个人感觉认为，你是做结构陶瓷材料方向的吧，一般烧结温度根据其他期刊文献和相关教材上提到的，烧结温度一般都要在1000度以上才能烧的基本致密吧？？

不知道你说的每次都烧的不太好，是指每次成型后直接放 ...

我所说的烧结不好是烧结之后的陶瓷片的致密度不够，硬度也不够，不知道怎么解决。
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19楼2011-05-11 10:21:04
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lichangfeng

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xywmusic at 2011-05-07 12:43:54:
1.DSC基线不平（建议下次测样品前重新扫基线）
2.300度附近TG失重、DSC放热应该是PVA的分解
3.TG 730度之后不再失重，同时DSC也没有明显吸热放热峰出现，可初步判断已经成相

可以在750度、800度等不同温度对 ...

高手，搞无机出身的啊
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20楼2011-07-07 10:30:53
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