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xiangqi036

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


Missile521(金币+1): 鼓励交流! 2011-05-07 17:38:46
妮可罗宾(金币+1): 2011-05-11 10:18:39
楼主烧结的定义是啥呢?我没记错的话, 烧结是材料通过加热使粉末颗粒相互粘结,经过物质迁移产生强度并导致致密化和再结晶的过程。上图只有热重,400℃之前排水,600℃之前无机物燃烧,900之前排气。之后一段有可能烧结,也有可能没烧结,陶瓷块体材料,一般以测吸水率和收缩率来看是否达到烧结。这两个指标达到一个平台开始的温度才是烧成温度。收缩极具下降的温度可以看做烧结开始温度。
11楼2011-05-07 17:02:52
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qingfeng7998

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流互助! 2011-05-08 10:41:45
妮可罗宾(金币+1): 2011-05-11 10:22:12
引用回帖:
Originally posted by 妮可罗宾 at 2011-05-06 17:56:36:
我是做陶瓷材料的,样品一直烧结的不是很成功,就做了热重分析,做热重的样品是陶瓷粉末加1%PVA,从热重图中还是不会分析怎么烧结,请大家帮忙分析一下,谢了啊!

个人感觉认为,你是做结构陶瓷材料方向的吧,一般烧结温度根据其他期刊文献和相关教材上提到的,烧结温度一般都要在1000度以上才能烧的基本致密吧??

不知道你说的每次都烧的不太好,是指每次成型后直接放到电炉中开始升温烧结?烧完的样品出现开裂、还是变形还是其他情况?????

如果是以上我提到的情况,我个人的烧结陶瓷的经验是:
1、你成型后,可以在90-110度之间干燥12-24h。
2、干燥后,样品先升温到500度左右保温1个小时左右,主要是排除有机物质类的东西。注意:升温速率很多文献上提到,一般每分钟升高1-2度。
3、样品经过500度排胶后,再综合你的样品的配方,参考你看到的期刊文献介绍,大概在哪个温度区间可以基本致密烧结??比如,是1000-1300度,或是1300-1700度? 如果是可能在1300-1700度,那么,你可以先在1300、1500、1700度下分别烧结并保温N个小时。根据这3个温度下烧结的产品,通过一些列的性能比如它们的失重量、收缩率、体积密度、强度、硬度等方面的指标,初步可以判断出你的样品的烧结温度可能是在1300-1500,还是1500-1700,还是可能是在1700以上??如果是在1500-1700,那么你可以进一步细化温度,继续在1550、1600、1650等温度下烧结。
4、以上仅供参考,不知是否对你的实验有所帮助。
12楼2011-05-08 10:35:01
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qingfeng7998

铁杆木虫 (著名写手)

5、另外,样品排胶后,高温烧结时注意,升温时前200度可能升温速率放慢些可能会好些,没有那么容易出现样品的开裂、变形等情况出现。
13楼2011-05-08 10:37:20
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qingfeng7998

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by xiangqi036 at 2011-05-07 17:02:52:
楼主烧结的定义是啥呢?我没记错的话, 烧结是材料通过加热使粉末颗粒相互粘结,经过物质迁移产生强度并导致致密化和再结晶的过程。上图只有热重,400℃之前排水,600℃之前无机物燃烧,900之前排气。之后一段有可 ...

同意以上分析结果。
14楼2011-05-08 10:41:29
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稀土之光

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xywmusic at 2011-05-07 12:43:54:
1.DSC基线不平(建议下次测样品前重新扫基线)
2.300度附近TG失重、DSC放热应该是PVA的分解
3.TG 730度之后不再失重,同时DSC也没有明显吸热放热峰出现,可初步判断已经成相

可以在750度、800度等不同温度对 ...

这个回答很专业 很全面 很细心
欢迎交流心得liushan0324@163.com
15楼2011-05-08 10:53:13
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖


妮可罗宾(金币+1): 2011-05-11 10:21:49
huangzx1314(金币+1): 鼓励回帖交流互助~~ 2011-05-11 12:33:04
引用回帖:
Originally posted by 妮可罗宾 at 2011-05-06 17:56:36:
我是做陶瓷材料的,样品一直烧结的不是很成功,就做了热重分析,做热重的样品是陶瓷粉末加1%PVA,从热重图中还是不会分析怎么烧结,请大家帮忙分析一下,谢了啊!

通过热分析是不能判断烧结温度的,你可以通过收缩率来判断烧结温度,一般情况下,烧结好的陶瓷的收速率都在10%左右。具体的体系,还得具体分析啊。
青出于蓝而胜于蓝
16楼2011-05-08 11:17:17
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ggwwmm1234

木虫 (文坛精英)

引用回帖:
Originally posted by guxue at 2011-05-08 11:17:17:
通过热分析是不能判断烧结温度的,你可以通过收缩率来判断烧结温度,一般情况下,烧结好的陶瓷的收速率都在10%左右。具体的体系,还得具体分析啊。

统一这位的观点,差热或者热重很难确定烧结温度,可通过热膨胀仪之类尝试
17楼2011-05-08 11:25:28
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yanguojin

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


huangzx1314(金币+1): 鼓励积极回帖交流,应助~~ 2011-05-11 12:34:19
热重与烧结温度没关系。热重反映的是固相反应的温度,而非烧结温度。有烧结点仪可用。
18楼2011-05-08 12:47:48
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妮可罗宾

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by qingfeng7998 at 2011-05-08 10:35:01:
个人感觉认为,你是做结构陶瓷材料方向的吧,一般烧结温度根据其他期刊文献和相关教材上提到的,烧结温度一般都要在1000度以上才能烧的基本致密吧??

不知道你说的每次都烧的不太好,是指每次成型后直接放 ...

我所说的烧结不好是烧结之后的陶瓷片的致密度不够,硬度也不够,不知道怎么解决。
19楼2011-05-11 10:21:04
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lichangfeng

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by xywmusic at 2011-05-07 12:43:54:
1.DSC基线不平(建议下次测样品前重新扫基线)
2.300度附近TG失重、DSC放热应该是PVA的分解
3.TG 730度之后不再失重,同时DSC也没有明显吸热放热峰出现,可初步判断已经成相

可以在750度、800度等不同温度对 ...

高手,搞无机出身的啊
20楼2011-07-07 10:30:53
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