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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【交流】怎么评测聚合反应后得到的聚合物中残留小分子的含量？
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coffman

金虫 (小有名气)

[交流] 【交流】怎么评测聚合反应后得到的聚合物中残留小分子的含量？ 已有8人参与

如题，在合成结束后，由于脱挥工艺不是很成熟~那么现在想考究一下里面小分子的残留量，能用哪些方法，是否有虫子也做过这方面的研究？
由于含量应该不是很高，那么定性方面不知道TG和DSC可否拿来所用~定量呢？
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justing

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1楼 2010-09-10 15:53:17
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhangyu506

铁杆木虫 (正式写手)
★
coffman(金币+1): 2010-09-11 08:46:37
zznjut(金币+1):欢迎~ 2010-09-11 09:21:21
GC就可测定残单含量。
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3楼2010-09-10 18:00:50
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普通回帖

xiaocai716

木虫 (著名写手)
★
coffman(金币+2): 2010-09-11 08:46:33
zznjut(金币+1):欢迎~ 2010-09-11 09:21:12
核磁，紫外

或者透析、沉淀以后称重
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2楼2010-09-10 16:56:38
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mqlyt

捐助贵宾 (著名写手)
★
coffman(金币+2): 2010-09-11 08:46:42
zznjut(金币+1):欢迎~ 2010-09-11 09:21:30
索氏萃取器萃取后称重
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4楼2010-09-10 18:30:27
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coffman

金虫 (小有名气)
多谢各位的回复，因为本身合成的聚合物在一定温度下会分解，所以GC可能用不了~不过也受教了，多谢各位~
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5楼2010-09-11 08:46:21
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luohong757

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zznjut(金币+1):呵呵，欢迎~正好学习了 2010-09-11 09:21:50
减压汽提，然后将汽提出来的蒸汽用冷凝器冷凝！应该很好用，我们厂里就是这样除掉里面残余的单体的
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有花堪折直须折，莫待无花空折枝！
6楼2010-09-11 09:02:21
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
试一下GPC
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7楼2010-09-11 13:14:29
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zhangyu506

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zznjut(金币+1):鼓励交流 2010-09-11 16:22:08
引用回帖:
Originally posted by coffman at 2010-09-11 08:46:21:
多谢各位的回复，因为本身合成的聚合物在一定温度下会分解，所以GC可能用不了~不过也受教了，多谢各位~

我不清楚你用的什么聚合方式，残单量会有多少。如果你的聚合相当的不完全，残单量高的惊人，那么我确实不建议你用GC，前面有同学说了溶剂沉淀，称重可得到。
如果转化率很高，类似于乳液聚合，转化率over99%， 残单量非常低，那么可以用GC的方法，而且这种方法是非常的常用。一般是采用顶空的方式。适用于几百，几千 ppm级别的残单。再高的残单量就不推荐了，否则GC柱子污染严重。

至于说到聚合物分解的问题，那就是你GC 条件的设定了，你干嘛非要设个让分解的高温呢？
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8楼2010-09-11 16:09:15
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canko75591

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zznjut(金币+1):欢迎讨论~ 2010-09-11 16:22:23
既然你有脱挥工艺，那么肯定会在一定温度下进行的，所以检测低分子的最好方法是，取一定量样品，放在开口皿里，放进烘箱，温度可能根据产品物性来定，高的话，烘的时间就短一点，低的话，烘的时间就长一点；
我们做有机硅聚硅氧烷测低分子时，就是取100克样，放进烘箱120度48小时或72小时，完了出来再称重，看重量减少多少，自然得到低分子含量的。
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9楼2010-09-11 16:17:25
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hujb

至尊木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
sunjy825(金币+1):鼓励交流 2010-09-11 19:19:52
一个简单方法，测固含量。
你的单体投料和你加了多少水你是知道了，理论上你的“固含量=总单体量/(总单体量+水)”，由于残留小分子会挥发跑掉，实际测得固含量低于理论值，可做参考
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哎，人生啊，人参就是比当归大条！ 緣深緣淺不足道，緣起緣滅兩相忘 慈悲沒有敵人，智慧不起煩?�
10楼2010-09-11 17:30:44
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