24小时热门版块排行榜    

查看: 2805  |  回复: 12

coffman

金虫 (小有名气)

[交流] 【交流】怎么评测聚合反应后得到的聚合物中残留小分子的含量? 已有8人参与

如题,在合成结束后,由于脱挥工艺不是很成熟~那么现在想考究一下里面小分子的残留量,能用哪些方法,是否有虫子也做过这方面的研究?
由于含量应该不是很高,那么定性方面不知道TG和DSC可否拿来所用~定量呢?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhangyu506

铁杆木虫 (正式写手)

★
coffman(金币+1): 2010-09-11 08:46:37
zznjut(金币+1):欢迎~ 2010-09-11 09:21:21
GC就可测定残单含量。
3楼2010-09-10 18:00:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

xiaocai716

木虫 (著名写手)

★
coffman(金币+2): 2010-09-11 08:46:33
zznjut(金币+1):欢迎~ 2010-09-11 09:21:12
核磁,紫外

或者透析、沉淀以后称重
2楼2010-09-10 16:56:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mqlyt

捐助贵宾 (著名写手)

★
coffman(金币+2): 2010-09-11 08:46:42
zznjut(金币+1):欢迎~ 2010-09-11 09:21:30
索氏萃取器萃取后称重
4楼2010-09-10 18:30:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

coffman

金虫 (小有名气)

多谢各位的回复,因为本身合成的聚合物在一定温度下会分解,所以GC可能用不了~不过也受教了,多谢各位~
5楼2010-09-11 08:46:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luohong757

银虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zznjut(金币+1):呵呵,欢迎~正好学习了 2010-09-11 09:21:50
减压汽提,然后将汽提出来的蒸汽用冷凝器冷凝!应该很好用,我们厂里就是这样除掉里面残余的单体的
有花堪折直须折,莫待无花空折枝!
6楼2010-09-11 09:02:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunny_windy110

木虫 (正式写手)

试一下GPC
7楼2010-09-11 13:14:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangyu506

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zznjut(金币+1):鼓励交流 2010-09-11 16:22:08
引用回帖:
Originally posted by coffman at 2010-09-11 08:46:21:
多谢各位的回复,因为本身合成的聚合物在一定温度下会分解,所以GC可能用不了~不过也受教了,多谢各位~

我不清楚你用的什么聚合方式,残单量会有多少。如果你的聚合相当的不完全,残单量高的惊人,那么我确实不建议你用GC,前面有同学说了溶剂沉淀,称重可得到。
如果转化率很高,类似于乳液聚合,转化率over99%, 残单量非常低,那么可以用GC的方法,而且这种方法是非常的常用。一般是采用顶空的方式。适用于几百,几千 ppm级别的残单。再高的残单量就不推荐了,否则GC柱子污染严重。

至于说到聚合物分解的问题,那就是你GC 条件的设定了,你干嘛非要设个让分解的高温呢?
8楼2010-09-11 16:09:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

canko75591

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zznjut(金币+1):欢迎讨论~ 2010-09-11 16:22:23
既然你有脱挥工艺,那么肯定会在一定温度下进行的,所以检测低分子的最好方法是,取一定量样品,放在开口皿里,放进烘箱,温度可能根据产品物性来定,高的话,烘的时间就短一点,低的话,烘的时间就长一点;
我们做有机硅聚硅氧烷测低分子时,就是取100克样,放进烘箱120度48小时或72小时,完了出来再称重,看重量减少多少,自然得到低分子含量的。
9楼2010-09-11 16:17:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hujb

至尊木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
sunjy825(金币+1):鼓励交流 2010-09-11 19:19:52
一个简单方法,测固含量。
你的单体投料和你加了多少水你是知道了,理论上你的“固含量=总单体量/(总单体量+水)”,由于残留小分子会挥发跑掉,实际测得固含量低于理论值,可做参考
哎,人生啊,人参就是比当归大条! 緣深緣淺不足道,緣起緣滅兩相忘 慈悲沒有敵人,智慧不起煩?�
10楼2010-09-11 17:30:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 coffman 的主题更新
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见