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xiaolu0424

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】总黄酮测定时出现不溶物

我按照2000年版一部P533所载方法:精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml,分别置25ml量瓶中,加水至6ml,加5%亚硝酸钠溶液 1ml,混匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液10ml,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟,500nm紫外分光度测定。
 所测定样品为中药60%酒精回流所得的浸膏粉,以及该浸膏粉上D101大孔树脂不同浓度酒精洗脱所得的浸膏粉。操作时,取浸膏粉适放入10mL常量瓶,以70%酒精溶解并定容,取1mL同上 述药典方法操作。当最后一步加入NaOH溶液时即出现很多细微的红色不溶悬浮物,放置15min后悬浮物不消失,以致不能 进行UV测定。我曾经怀疑是样品在70%的酒精溶解不完全引起的,我就把这步70%酒精定容后液体以微孔滤膜过滤后再取1mL滤液进行操作,但仍然出现悬浮物。
  所用试剂均为新鲜配制,芦丁对照品和空白均澄清,特向各位高手请教是什么原因引起的,谢谢!

[ Last edited by xiaolu0424 on 2010-9-10 at 17:40 ]
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liangxingqiu

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2411085楼: Originally posted by 紫衣轻骑 at 2012-10-16 19:41:25
楼主最后可曾解决这个问题?

这几天测定样品里的总黄酮含量,用的是比色法,亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠为显色 体系,,无水乙醇为溶剂,加入亚硝酸钠时溶液出现白色乳状物,类似于沉淀,不知道是什么原因,各位虫子们,你们测黄酮时有没有出现这种情况呢?
8楼2012-10-26 21:31:00
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wubaoyi

金虫 (小有名气)

正在学习紫外可见分光光度法,不知道,帮忙顶一下
2楼2010-09-08 10:42:54
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huiminzhang

金虫 (正式写手)

助理研究员

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
lk590(金币+1): 谢谢参与 2011-11-05 21:15:23
xiaolu0424(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-11-07 15:36:03
我也发现了相同的问题,是出现在95乙醇溶液中,显色后有絮状沉淀,其他浓度都很好。而且发现,95乙醇、无水乙醇配的空白对照也有浑浊。看来方法测定,适合浓度在70%以下的。
3楼2011-11-05 20:19:44
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吹风的兔子

银虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
1楼: Originally posted by xiaolu0424 at 2010-09-08 09:15:57:
我按照2000年版一部P533所载方法:精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml,分别置25ml量瓶中,加水至6ml,加5%亚硝酸钠溶液 1ml,混匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟 ...

我做的最后也出现了不溶物,你最后找到解决的办法了吗
闲暇时吹吹风
4楼2011-11-10 13:24:37
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