应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 【求助】总黄酮测定时出现不溶物
111/2返回列表12下一页
查看: 2357  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

xiaolu0424

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】总黄酮测定时出现不溶物

我按照2000年版一部P533所载方法：精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml，分别置25ml量瓶中，加水至6ml，加5％亚硝酸钠溶液 1ml，混匀，放置6分钟，加10％硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟，500nm紫外分光度测定。
　所测定样品为中药60%酒精回流所得的浸膏粉，以及该浸膏粉上D101大孔树脂不同浓度酒精洗脱所得的浸膏粉。操作时，取浸膏粉适放入10mL常量瓶，以70%酒精溶解并定容，取1mL同上 述药典方法操作。当最后一步加入NaOH溶液时即出现很多细微的红色不溶悬浮物，放置15min后悬浮物不消失，以致不能 进行UV测定。我曾经怀疑是样品在70%的酒精溶解不完全引起的，我就把这步70%酒精定容后液体以微孔滤膜过滤后再取1mL滤液进行操作，但仍然出现悬浮物。
  所用试剂均为新鲜配制，芦丁对照品和空白均澄清，特向各位高手请教是什么原因引起的，谢谢!

[ Last edited by xiaolu0424 on 2010-9-10 at 17:40 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-09-08 09:15:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wubaoyi

金虫 (小有名气)
正在学习紫外可见分光光度法，不知道，帮忙顶一下
赞一下 回复此楼
2楼2010-09-08 10:42:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huiminzhang

金虫 (正式写手)

助理研究员
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
lk590(金币+1): 谢谢参与 2011-11-05 21:15:23
xiaolu0424(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-11-07 15:36:03
我也发现了相同的问题，是出现在95乙醇溶液中，显色后有絮状沉淀，其他浓度都很好。而且发现，95乙醇、无水乙醇配的空白对照也有浑浊。看来方法测定，适合浓度在70%以下的。
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2011-11-05 20:19:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

吹风的兔子

银虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1楼: Originally posted by xiaolu0424 at 2010-09-08 09:15:57:
我按照2000年版一部P533所载方法：精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml，分别置25ml量瓶中，加水至6ml，加5％亚硝酸钠溶液 1ml，混匀，放置6分钟，加10％硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置6分钟 ...

我做的最后也出现了不溶物，你最后找到解决的办法了吗
赞一下(1人) 回复此楼
闲暇时吹吹风
4楼2011-11-10 13:24:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

longfei512

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我做测定的时候时常也出现了上述红色浑浊物，我虽然不知道如何去除这种影响，但是我有两条经验可以与您分享：
1.升高温度会加速红色不溶物的析出，反之即可。
2.最后一步+入NaOH后不必等15分钟测定，可适当提前测定，等到15分钟时再测定，观察二次数据变化规律。
赞一下 回复此楼
5楼2012-03-20 09:25:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lthy888888

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
浓度过高，会出现红色不容物
赞一下 回复此楼
6楼2012-03-26 18:05:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

紫衣轻骑

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主最后可曾解决这个问题？
赞一下 回复此楼
7楼2012-10-16 19:41:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liangxingqiu

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2411085楼: Originally posted by 紫衣轻骑 at 2012-10-16 19:41:25
楼主最后可曾解决这个问题？

这几天测定样品里的总黄酮含量，用的是比色法，亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠为显色 体系，，无水乙醇为溶剂，加入亚硝酸钠时溶液出现白色乳状物，类似于沉淀，不知道是什么原因，各位虫子们，你们测黄酮时有没有出现这种情况呢？
赞一下 回复此楼
8楼2012-10-26 21:31:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Elaine00326

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by liangxingqiu at 2012-10-26 21:31:00
这几天测定样品里的总黄酮含量，用的是比色法，亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠为显色 体系，，无水乙醇为溶剂，加入亚硝酸钠时溶液出现白色乳状物，类似于沉淀，不知道是什么原因，各位虫子们，你们测黄酮时有没有出现这 ...

同出现了此问题，不知道有没有解决方案呢？
赞一下 回复此楼
9楼2015-03-23 14:09:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

纸鹤祈福

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我采用高速离心方法，12000r/min，5min 然后问题来了，吸光度比之前下降了一半。所以，感觉行，求解决
赞一下 回复此楼
10楼2016-01-08 09:57:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xiaolu0424 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 301求调剂 +5 yy要上岸呀 2026-03-17 5/250 2026-03-17 20:20 by peike
[考研] 085601专硕，总分342求调剂，地区不限 +3 share_joy 2026-03-16 3/150 2026-03-17 13:41 by houyaoxu
[考研] 289求调剂 +6 步川酷紫123 2026-03-11 6/300 2026-03-17 10:23 by Sammy2
[考研] 267一志愿南京工业大学0817化工求调剂 +6 SUICHILD 2026-03-12 6/300 2026-03-17 09:24 by 雾散后相遇lc
[考研] 11408 一志愿西电，277分求调剂 +3 zhouzhen654 2026-03-16 3/150 2026-03-17 07:03 by laoshidan
[考研] 药学383 求调剂 +3 药学chy 2026-03-15 4/200 2026-03-16 20:51 by 元子^0^
[考研] 0703一志愿211 285分求调剂 +5 ly3471z 2026-03-13 5/250 2026-03-16 16:16 by 哦哦123
[考研] 中科院材料273求调剂 +4 yzydy 2026-03-15 4/200 2026-03-16 15:59 by Gaodh_82
[考研] 0856专硕279求调剂 +5 加油加油！? 2026-03-15 5/250 2026-03-15 11:58 by 2020015
[考研] 一志愿哈工大材料324分求调剂 +5 闫旭东 2026-03-14 5/250 2026-03-14 14:53 by 木瓜膏
[考研] 330求调剂 +3 ?酱给调剂跪了 2026-03-13 3/150 2026-03-14 10:13 by JourneyLucky
[考研] 0703，333分求调剂 一志愿郑州大学-物理化学 +3 李魔女斗篷 2026-03-11 3/150 2026-03-13 22:24 by JourneyLucky
[考研] 求材料调剂 +5 隔壁陈先生 2026-03-12 5/250 2026-03-13 22:03 by 星空星月
[考研] 333求调剂 +3 球球古力 2026-03-11 3/150 2026-03-13 21:27 by JourneyLucky
[考研] 281求调剂 +9 Koxui 2026-03-12 11/550 2026-03-13 20:50 by Koxui
[考研] 26调剂/材料科学与工程/总分295/求收留 +9 2026调剂侠 2026-03-12 9/450 2026-03-13 20:46 by 18595523086
[考研] 311求调剂 +3 冬十三 2026-03-13 3/150 2026-03-13 20:41 by JourneyLucky
[考研] 301求调剂 +6 Liyouyumairs 2026-03-11 6/300 2026-03-13 20:11 by JourneyLucky
[考研] 材料专硕350 求调剂 +4 王金科 2026-03-12 4/200 2026-03-13 16:02 by ruiyingmiao
[考研] 289求调剂 +3 李政莹 2026-03-12 3/150 2026-03-13 11:02 by 求调剂zz
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭