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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 【求助】总黄酮测定时出现不溶物
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xiaolu0424

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】总黄酮测定时出现不溶物

我按照2000年版一部P533所载方法：精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml，分别置25ml量瓶中，加水至6ml，加5％亚硝酸钠溶液 1ml，混匀，放置6分钟，加10％硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟，500nm紫外分光度测定。
　所测定样品为中药60%酒精回流所得的浸膏粉，以及该浸膏粉上D101大孔树脂不同浓度酒精洗脱所得的浸膏粉。操作时，取浸膏粉适放入10mL常量瓶，以70%酒精溶解并定容，取1mL同上 述药典方法操作。当最后一步加入NaOH溶液时即出现很多细微的红色不溶悬浮物，放置15min后悬浮物不消失，以致不能 进行UV测定。我曾经怀疑是样品在70%的酒精溶解不完全引起的，我就把这步70%酒精定容后液体以微孔滤膜过滤后再取1mL滤液进行操作，但仍然出现悬浮物。
  所用试剂均为新鲜配制，芦丁对照品和空白均澄清，特向各位高手请教是什么原因引起的，谢谢!

[ Last edited by xiaolu0424 on 2010-9-10 at 17:40 ]
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1楼 2010-09-08 09:15:57
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吹风的兔子

银虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1楼: Originally posted by xiaolu0424 at 2010-09-08 09:15:57:
我按照2000年版一部P533所载方法：精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml，分别置25ml量瓶中，加水至6ml，加5％亚硝酸钠溶液 1ml，混匀，放置6分钟，加10％硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置6分钟 ...

我做的最后也出现了不溶物，你最后找到解决的办法了吗
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闲暇时吹吹风
4楼2011-11-10 13:24:37
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wubaoyi

金虫 (小有名气)
正在学习紫外可见分光光度法，不知道，帮忙顶一下
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2楼2010-09-08 10:42:54
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huiminzhang

金虫 (正式写手)

助理研究员
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
lk590(金币+1): 谢谢参与 2011-11-05 21:15:23
xiaolu0424(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-11-07 15:36:03
我也发现了相同的问题，是出现在95乙醇溶液中，显色后有絮状沉淀，其他浓度都很好。而且发现，95乙醇、无水乙醇配的空白对照也有浑浊。看来方法测定，适合浓度在70%以下的。
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3楼2011-11-05 20:19:44
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longfei512

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我做测定的时候时常也出现了上述红色浑浊物，我虽然不知道如何去除这种影响，但是我有两条经验可以与您分享：
1.升高温度会加速红色不溶物的析出，反之即可。
2.最后一步+入NaOH后不必等15分钟测定，可适当提前测定，等到15分钟时再测定，观察二次数据变化规律。
赞一下 回复此楼
5楼2012-03-20 09:25:46
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