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xiaolu0424

木虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】总黄酮测定时出现不溶物

我按照2000年版一部P533所载方法：精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml，分别置25ml量瓶中，加水至6ml，加5％亚硝酸钠溶液 1ml，混匀，放置6分钟，加10％硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟，500nm紫外分光度测定。
　所测定样品为中药60%酒精回流所得的浸膏粉，以及该浸膏粉上D101大孔树脂不同浓度酒精洗脱所得的浸膏粉。操作时，取浸膏粉适放入10mL常量瓶，以70%酒精溶解并定容，取1mL同上述药典方法操作。当最后一步加入NaOH溶液时即出现很多细微的红色不溶悬浮物，放置15min后悬浮物不消失，以致不能进行UV测定。我曾经怀疑是样品在70%的酒精溶解不完全引起的，我就把这步70%酒精定容后液体以微孔滤膜过滤后再取1mL滤液进行操作，但仍然出现悬浮物。
所用试剂均为新鲜配制，芦丁对照品和空白均澄清，特向各位高手请教是什么原因引起的，谢谢!

[ Last edited by xiaolu0424 on 2010-9-10 at 17:40 ]

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1楼2010-09-08 09:15:57

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吹风的兔子

银虫 (初入文坛)

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引用回帖:

1楼: Originally posted by xiaolu0424 at 2010-09-08 09:15:57:
我按照2000年版一部P533所载方法：精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml，分别置25ml量瓶中，加水至6ml，加5％亚硝酸钠溶液 1ml，混匀，放置6分钟，加10％硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置6分钟 ...

我做的最后也出现了不溶物，你最后找到解决的办法了吗