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liuxupiao878

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】希夫碱和过渡金属的配合 已有5人参与

希夫碱和过渡金属(锰,铬,镉,铜,钴,镍,铁 ,锌,铅)做配合物,除了用常温还能用什么方法?我往金属中添加配体老出现沉淀,有的加酸沉淀能溶解,有的溶不了,加热也不行,怎么办?还有,金属和配体的比例应怎么调,文献好像都是2:1或1:1。能否吧沉淀溶解到其他溶剂中让它再慢慢析出?总之有什么办法能做出这些配合物,恳求各位大侠的帮助!

[ Last edited by nash603 on 2010-9-7 at 17:22 ]
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lh_hxh8310

银虫 (小有名气)

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
nash603(金币+1):谢谢回贴交流! 2010-09-12 10:14:54
引用回帖:
Originally posted by liuxupiao878 at 2010-09-08 10:15:21:
谢谢L2给我的建议,我的配体很难溶于乙醇和水,我就用碱(LiOH)来助溶,溶剂就是水和乙醇两者混合之前都是在水和乙醇中,并且是澄清的混合后出沉淀。还有什么办法吗?谢谢了!

首先,我觉得你的溶剂和方法不是太合适。个人认为用氢氧化里助溶不是太好的办法,因为有可能会形成盐的氢氧化物,而且碱性条件下形成的晶体一般不理想。建议:中性或弱酸性。
做分层时一定要小心滴加,选用细试管。盐可用水来溶,配体如果在水和醇的溶解度不好的话就尝试其他溶剂,但要注意溶剂的浓度。在交界处会有薄层沉淀,没关系的
10楼2010-09-11 14:02:40
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红叶天雨星

金虫 (著名写手)

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2010-09-07 22:01:30
楼主,这方面的文献很多的。一般的是将其按比例溶解在甲醇或者乙醇里回流 就可以了,这个很容易合成的
2楼2010-09-07 21:22:05
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lh_hxh8310

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212(金币+2):谢谢交流,希望常来! 2010-09-07 22:01:43
个人建议你首先试一下你的配体和盐,是否能分别溶于你所选用的溶剂,如果都能溶,那生成的沉淀是配合物,这种情况建议你用液层扩散法:就是配体和金属盐放到一起很容易就出沉淀了,这时候就用两种不同密度的配体和金属盐溶液作为上层和下层,中间加上缓冲层。液层扩散法的浓度是关键。如果浓度太大就可能会出现絮状沉淀。
3楼2010-09-07 21:25:05
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——小书童

金虫 (小有名气)

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
帝夫:谢谢回帖交流 2010-09-08 00:31:13
L3,我想请教个问题,我最近用液相扩散做,可是发现配体溶剂的一层自己会形成沉淀,这可能是什么原因?请赐教!谢谢
4楼2010-09-08 00:23:40
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