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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】希夫碱和过渡金属的配合
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liuxupiao878

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】希夫碱和过渡金属的配合 已有5人参与

希夫碱和过渡金属（锰，铬，镉，铜，钴，镍，铁 ，锌，铅）做配合物，除了用常温还能用什么方法？我往金属中添加配体老出现沉淀，有的加酸沉淀能溶解，有的溶不了，加热也不行，怎么办？还有，金属和配体的比例应怎么调，文献好像都是2：1或1：1。能否吧沉淀溶解到其他溶剂中让它再慢慢析出？总之有什么办法能做出这些配合物，恳求各位大侠的帮助！

[ Last edited by nash603 on 2010-9-7 at 17:22 ]
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1楼 2010-09-07 16:19:29
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红叶天雨星

金虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-09-07 22:01:30
楼主，这方面的文献很多的。一般的是将其按比例溶解在甲醇或者乙醇里回流 就可以了，这个很容易合成的
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2楼2010-09-07 21:22:05
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lh_hxh8310

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+2):谢谢交流，希望常来！ 2010-09-07 22:01:43
个人建议你首先试一下你的配体和盐，是否能分别溶于你所选用的溶剂，如果都能溶，那生成的沉淀是配合物，这种情况建议你用液层扩散法：就是配体和金属盐放到一起很容易就出沉淀了，这时候就用两种不同密度的配体和金属盐溶液作为上层和下层，中间加上缓冲层。液层扩散法的浓度是关键。如果浓度太大就可能会出现絮状沉淀。
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3楼2010-09-07 21:25:05
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——小书童

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
帝夫:谢谢回帖交流 2010-09-08 00:31:13
L3,我想请教个问题，我最近用液相扩散做，可是发现配体溶剂的一层自己会形成沉淀，这可能是什么原因？请赐教！谢谢
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4楼2010-09-08 00:23:40
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liuxupiao878

金虫 (正式写手)
帝夫:感谢你的回复！ 2010-09-23 09:06:18
L1,我看了很多文献，多数也是沉淀粉末的，也有晶体甚至单晶的，但很少，可是我想要晶体甚至单晶！很难出来啊！
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5楼2010-09-08 10:10:03
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liuxupiao878

金虫 (正式写手)
帝夫:感谢你的回复！ 2010-09-23 09:06:22
谢谢L2给我的建议，我的配体很难溶于乙醇和水，我就用碱（LiOH）来助溶，溶剂就是水和乙醇两者混合之前都是在水和乙醇中，并且是澄清的混合后出沉淀。还有什么办法吗?谢谢了！
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6楼2010-09-08 10:15:21
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liuxupiao878

金虫 (正式写手)
帝夫:感谢你的回复！ 2010-09-23 09:06:26
还有我也试着用了也想扩散法，但到现在也没长出晶体，部分在试管底部出现了沉淀！怎么办？
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7楼2010-09-08 10:16:48
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xiliping520

金虫 (小有名气)
★
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wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-09-15 22:39:13
我以前做的是在甲醇溶液中回流的，理想反应温度为50℃～55℃。感觉铜的配合物容易做。另外，我金属和配体是等摩尔量的，配体Schiff碱可稍微过量。
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我是冬天里的一棵小树
8楼2010-09-08 10:47:31
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lh_hxh8310

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-09-15 22:39:21
引用回帖:
Originally posted by ——小书童 at 2010-09-08 00:23:40:
L3,我想请教个问题，我最近用液相扩散做，可是发现配体溶剂的一层自己会形成沉淀，这可能是什么原因？请赐教！谢谢

你是用分层扩散做的吗？那样的话要注意所选用溶剂的浓度，高浓度在下，低浓度在上。做分层扩散有一个原则，就是配体和金属在相遇时能立即配位，分层扩散时一定要小心沿玻璃壁滴加，在溶液交界处会有一薄层沉淀，没关系的，但不能太多啊，注意：选用的试管要细，这样其扰动会小。还有，要多多尝试。祝你好运！
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9楼2010-09-11 13:52:55
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lh_hxh8310

银虫 (小有名气)
★ ★
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nash603(金币+1):谢谢回贴交流！ 2010-09-12 10:14:54
引用回帖:
Originally posted by liuxupiao878 at 2010-09-08 10:15:21:
谢谢L2给我的建议，我的配体很难溶于乙醇和水，我就用碱（LiOH）来助溶，溶剂就是水和乙醇两者混合之前都是在水和乙醇中，并且是澄清的混合后出沉淀。还有什么办法吗?谢谢了！

首先，我觉得你的溶剂和方法不是太合适。个人认为用氢氧化里助溶不是太好的办法，因为有可能会形成盐的氢氧化物，而且碱性条件下形成的晶体一般不理想。建议：中性或弱酸性。
做分层时一定要小心滴加，选用细试管。盐可用水来溶，配体如果在水和醇的溶解度不好的话就尝试其他溶剂，但要注意溶剂的浓度。在交界处会有薄层沉淀，没关系的
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10楼2010-09-11 14:02:40
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