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lisuyi68

木虫 (正式写手)

木虫

[交流] 【求助】哪位高人做过脱甲基啊。

我现在在做一个脱甲基反应,用无水三氯化铝做的,反应要回流2-3天,反应较完全,点板是一个点,但是后处理较困难,颜色较深,很黑,不好纯化。望高手指点。
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yfsh77521

木虫 (正式写手)

无名

lisuyi68(金币+1): 2010-09-13 14:03:43
碘化镁,不用溶剂,加热就可以,有这方面的文献,是我实验室的一个师姐发的
每颗珍珠原本都是一粒沙子,但并不是每一粒沙子都能成为一颗珍珠。
16楼2010-09-08 22:42:50
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wtf66

木虫 (著名写手)

优秀版主


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
吡啶盐酸盐,三溴化硼,这两种方法最常用
怨而不怒,哀而不伤
27楼2011-08-25 23:08:10
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普通回帖

zhaokan123

金虫 (正式写手)

lisuyi68(金币+1): 2010-09-05 15:52:51
甲基保护的什么官能团?底物中还有什么敏感官能团?不知道底物结构这个问题恐怕不好答
自助者天助
2楼2010-09-05 15:45:31
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lisuyi68

木虫 (正式写手)

木虫

引用回帖:
Originally posted by zhaokan123 at 2010-09-05 15:45:31:
甲基保护的什么官能团?底物中还有什么敏感官能团?不知道底物结构这个问题恐怕不好答

就是酚甲氧基,把甲基去掉,分子中没有其他较敏感的的基团。
123
3楼2010-09-05 15:50:09
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zhaokan123

金虫 (正式写手)

酚羟基的甲基保护的确不好脱,我建议可以试试提高酸性,比如用HBr/DCM的溶液
自助者天助
4楼2010-09-05 16:01:28
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lisuyi68

木虫 (正式写手)

木虫

引用回帖:
Originally posted by zhaokan123 at 2010-09-05 16:01:28:
酚羟基的甲基保护的确不好脱,我建议可以试试提高酸性,比如用HBr/DCM的溶液

好的,谢谢
123
5楼2010-09-05 16:08:54
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westzilch:专业版求助帖请勿回复纯表情帖! 2010-09-06 19:27:11
6楼2010-09-05 16:10:42
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lisuyi68

木虫 (正式写手)

木虫

引用回帖:
Originally posted by zhaokan123 at 2010-09-05 16:01:28:
酚羟基的甲基保护的确不好脱,我建议可以试试提高酸性,比如用HBr/DCM的溶液

请问有没有相关的文献,供我参考一下,谢谢
123
7楼2010-09-05 16:13:06
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zhaokan123

金虫 (正式写手)

你找找手头有没有有机合成中的保护基这本书,里面有最经典的方法,如果没有我再帮你查查
自助者天助
8楼2010-09-05 16:25:05
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gtyhlag

至尊木虫 (职业作家)

化学呆子

lisuyi68(金币+1): 2010-09-05 20:34:42
建议你用三氯化铝、碘化钠、乙腈体系进行;
应该没有问题。
9楼2010-09-05 16:27:11
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longlifepill

至尊木虫 (职业作家)

梦寻诗人

lisuyi68(金币+1): 2010-09-05 20:34:36
三溴化硼,三甲基碘硅烷。都可以脱得。三氯化铝反应液是黑色的,可是加水分解了就好了。生成的酚类经过氧化,也是带色的,很正常。
本人视化学文献为命根,每天花大量时间阅读,连上厕所也在看。久而久之,厕所已经堆满A4纸打印的文献。眼看文献挤占厕纸空间,我想出一妙招,遂把Angew,J.A...
10楼2010-09-05 16:39:09
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