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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】哪位高人做过脱甲基啊。
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lisuyi68

木虫 (正式写手)

木虫

[交流] 【求助】哪位高人做过脱甲基啊。

我现在在做一个脱甲基反应，用无水三氯化铝做的，反应要回流2-3天，反应较完全，点板是一个点，但是后处理较困难，颜色较深，很黑，不好纯化。望高手指点。
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123
1楼 2010-09-05 15:36:54
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yfsh77521

木虫 (正式写手)

无名
lisuyi68(金币+1): 2010-09-13 14:03:43
碘化镁，不用溶剂，加热就可以，有这方面的文献，是我实验室的一个师姐发的
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每颗珍珠原本都是一粒沙子，但并不是每一粒沙子都能成为一颗珍珠。
16楼2010-09-08 22:42:50
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wtf66

木虫 (著名写手)

优秀版主
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
吡啶盐酸盐，三溴化硼，这两种方法最常用
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怨而不怒,哀而不伤
27楼2011-08-25 23:08:10
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普通回帖

zhaokan123

金虫 (正式写手)
lisuyi68(金币+1): 2010-09-05 15:52:51
甲基保护的什么官能团？底物中还有什么敏感官能团？不知道底物结构这个问题恐怕不好答
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自助者天助
2楼2010-09-05 15:45:31
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lisuyi68

木虫 (正式写手)

木虫
引用回帖:
Originally posted by zhaokan123 at 2010-09-05 15:45:31:
甲基保护的什么官能团？底物中还有什么敏感官能团？不知道底物结构这个问题恐怕不好答

就是酚甲氧基，把甲基去掉，分子中没有其他较敏感的的基团。
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123
3楼2010-09-05 15:50:09
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zhaokan123

金虫 (正式写手)
酚羟基的甲基保护的确不好脱，我建议可以试试提高酸性，比如用HBr/DCM的溶液
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自助者天助
4楼2010-09-05 16:01:28
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lisuyi68

木虫 (正式写手)

木虫
引用回帖:
Originally posted by zhaokan123 at 2010-09-05 16:01:28:
酚羟基的甲基保护的确不好脱，我建议可以试试提高酸性，比如用HBr/DCM的溶液

好的，谢谢
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123
5楼2010-09-05 16:08:54
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稻草人yn
westzilch:专业版求助帖请勿回复纯表情帖！ 2010-09-06 19:27:11
6楼2010-09-05 16:10:42
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lisuyi68

木虫 (正式写手)

木虫
引用回帖:
Originally posted by zhaokan123 at 2010-09-05 16:01:28:
酚羟基的甲基保护的确不好脱，我建议可以试试提高酸性，比如用HBr/DCM的溶液

请问有没有相关的文献，供我参考一下，谢谢
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123
7楼2010-09-05 16:13:06
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zhaokan123

金虫 (正式写手)
你找找手头有没有有机合成中的保护基这本书，里面有最经典的方法，如果没有我再帮你查查
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自助者天助
8楼2010-09-05 16:25:05
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gtyhlag

至尊木虫 (知名作家)

化学呆子
lisuyi68(金币+1): 2010-09-05 20:34:42
建议你用三氯化铝、碘化钠、乙腈体系进行；
应该没有问题。
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9楼2010-09-05 16:27:11
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longlifepill

至尊木虫 (职业作家)

梦寻诗人
lisuyi68(金币+1): 2010-09-05 20:34:36
三溴化硼，三甲基碘硅烷。都可以脱得。三氯化铝反应液是黑色的，可是加水分解了就好了。生成的酚类经过氧化，也是带色的，很正常。
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本人视化学文献为命根，每天花大量时间阅读，连上厕所也在看。久而久之，厕所已经堆满A4纸打印的文献。眼看文献挤占厕纸空间，我想出一妙招，遂把Angew,J.A...
10楼2010-09-05 16:39:09
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