24小时热门版块排行榜    

查看: 3591  |  回复: 34
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

lisuyi68

木虫 (正式写手)

木虫

[交流] 【求助】哪位高人做过脱甲基啊。

我现在在做一个脱甲基反应,用无水三氯化铝做的,反应要回流2-3天,反应较完全,点板是一个点,但是后处理较困难,颜色较深,很黑,不好纯化。望高手指点。
回复此楼
123
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

longlifepill

至尊木虫 (职业作家)

梦寻诗人

lisuyi68(金币+1): 2010-09-05 20:34:36
三溴化硼,三甲基碘硅烷。都可以脱得。三氯化铝反应液是黑色的,可是加水分解了就好了。生成的酚类经过氧化,也是带色的,很正常。
本人视化学文献为命根,每天花大量时间阅读,连上厕所也在看。久而久之,厕所已经堆满A4纸打印的文献。眼看文献挤占厕纸空间,我想出一妙招,遂把Angew,J.A...
10楼2010-09-05 16:39:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 35 个回答

zhaokan123

金虫 (正式写手)

lisuyi68(金币+1): 2010-09-05 15:52:51
甲基保护的什么官能团?底物中还有什么敏感官能团?不知道底物结构这个问题恐怕不好答
自助者天助
2楼2010-09-05 15:45:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lisuyi68

木虫 (正式写手)

木虫

引用回帖:
Originally posted by zhaokan123 at 2010-09-05 15:45:31:
甲基保护的什么官能团?底物中还有什么敏感官能团?不知道底物结构这个问题恐怕不好答

就是酚甲氧基,把甲基去掉,分子中没有其他较敏感的的基团。
123
3楼2010-09-05 15:50:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaokan123

金虫 (正式写手)

酚羟基的甲基保护的确不好脱,我建议可以试试提高酸性,比如用HBr/DCM的溶液
自助者天助
4楼2010-09-05 16:01:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见