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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】哪位高人做过脱甲基啊。
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铁杆木虫 (正式写手)
我做过脱掉N上的一个甲基的反应,用氯甲酸苯酯啊,然后水解,目前来看没有问题
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11楼2010-09-06 17:29:14
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sange1

铁杆木虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):谢谢！ 2010-09-09 00:02:05
我最近一直在做酚甲氧基的脱去，感觉效果比较好的，还是三氯化铝。可以用恒压漏斗将三氯化铝滴加入有酚甲氧基的原料中（原料最好用邻二甲苯溶解），高温下反应，即可。
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jifa17
12楼2010-09-07 16:47:13
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niger123

木虫 (正式写手)
lisuyi68(金币+1): 2010-09-08 19:00:48
我前几天采用HBr/CH2CH2 体系脱过酚甲基。就是副反应多。
换碘化钠吧，安全，好用
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13楼2010-09-07 16:52:02
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lisuyi68

木虫 (正式写手)

木虫
引用回帖:
Originally posted by sange1 at 2010-09-07 16:47:13:
我最近一直在做酚甲氧基的脱去，感觉效果比较好的，还是三氯化铝。可以用恒压漏斗将三氯化铝滴加入有酚甲氧基的原料中（原料最好用邻二甲苯溶解），高温下反应，即可。

怎么将三氯化铝滴加啊，用什么溶解啊？
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123
14楼2010-09-08 19:02:09
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aly007007

铜虫 (初入文坛)
可以用三溴化硼，条件比较温和，后处理也比较简单，不过三溴化硼价格有点贵
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zxc
15楼2010-09-08 22:11:10
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yfsh77521

木虫 (正式写手)

无名
lisuyi68(金币+1): 2010-09-13 14:03:43
碘化镁，不用溶剂，加热就可以，有这方面的文献，是我实验室的一个师姐发的
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每颗珍珠原本都是一粒沙子，但并不是每一粒沙子都能成为一颗珍珠。
16楼2010-09-08 22:42:50
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czyaozhe

银虫 (初入文坛)
用氢溴酸在乙酸溶液中回流
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17楼2010-09-11 21:51:55
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sunnyboyluan

金虫 (小有名气)
熔融的氯化铝和氯化钠就可以脱掉
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18楼2010-09-12 22:52:45
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lanxbmail

新虫 (小有名气)
如果你的结构没有什么敏感基团的话，哪有那么麻烦，48%的HBr，加冰乙酸回流几个小时就可以了，脱得很彻底
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19楼2010-09-15 21:08:01
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hongliang0812

木虫 (著名写手)
方法一：直接在浓的HBr水溶液中加热回流；方法二：使用三溴化硼/二氯甲烷，液氮冷却下进行。
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静水流深
20楼2010-09-18 21:39:49
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