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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】求助液相填充柱的问题。急！！
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马蹄哒哒

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】求助液相填充柱的问题。急！！已有4人参与

我做液相分析时，测同一个样品，第一天测得的含量是94%，第二天是90%，今天是88%，请问这是什么问题？我昨天刚用甲醇冲的柱子。应该则呢没处理柱子啊？柱子是C18，万分感谢啊！
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1楼2010-08-25 12:26:04
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
★
马蹄哒哒(金币+1):谢谢参与
和柱子没关，样品出问题了
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
4楼2010-08-25 13:02:19
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
引用回帖:
Originally posted by 马蹄哒哒 at 2010-08-25 13:31:39:

样品是仲丁灵，以前做的都没有问题，换了台机器做结果也很好，所以拜托各位再想想还有那地出问题了？

给出具体点，就这点信息没法判断

柱子厂家，流动相，检测波长，怎么冲的柱子，样品溶在什么里，样品怎么保存的，对照品，对照品溶剂，样品结构式
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
8楼2010-08-25 13:33:58
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
引用回帖:
Originally posted by 马蹄哒哒 at 2010-08-25 13:56:05:

流动相是乙腈、水=85：15，采用甲醇冲柱检测波长是254，样品溶于甲醇中，配好溶液很快就检测，柱子是安捷伦的型号C18,4.6*150mm，5um

这些都没什么问题，流动相里没有盐吧，没有盐的话纯甲醇也多冲一会，可能是样品的问题，样品不稳定或者分解，还有个可能就是仪器哪里漏了，正好每次进样都漏了一点，自然就少了
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
10楼2010-08-25 14:04:07
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
引用回帖:
Originally posted by feiyanjian at 2010-08-25 14:09:53:
跟前面的回复一样，我觉得应该是样品不稳定导致的，你跑样的时候有没有控温啊？

不用控温，温度是个摆设，论文凑字数凑工作量用的，真正做药分的很少用到柱温
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
13楼2010-08-25 14:11:18
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
引用回帖:
Originally posted by feiyanjian at 2010-08-25 14:12:23:

应该不是漏液吧，漏液就无法再跑了。

可以的，比如进样阀或者柱子稍微漏一点，10秒钟滴一滴，你都发现不了，结果就会低一些
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
15楼2010-08-25 14:14:07
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