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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】求助液相填充柱的问题。急！！
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马蹄哒哒

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】求助液相填充柱的问题。急！！已有4人参与

我做液相分析时，测同一个样品，第一天测得的含量是94%，第二天是90%，今天是88%，请问这是什么问题？我昨天刚用甲醇冲的柱子。应该则呢没处理柱子啊？柱子是C18，万分感谢啊！
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1楼2010-08-25 12:26:04
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马蹄哒哒

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-08-25 13:02:19:
和柱子没关，样品出问题了

样品是仲丁灵，以前做的都没有问题，换了台机器做结果也很好，所以拜托各位再想想还有那地出问题了？
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7楼2010-08-25 13:31:39
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马蹄哒哒

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-08-25 13:33:58:


给出具体点，就这点信息没法判断

柱子厂家，流动相，检测波长，怎么冲的柱子，样品溶在什么里，样品怎么保存的，对照品，对照品溶剂，样品结构式

流动相是乙腈、水=85：15，采用甲醇冲柱检测波长是254，样品溶于甲醇中，配好溶液很快就检测，柱子是安捷伦的型号C18,4.6*150mm，5um
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9楼2010-08-25 13:56:05
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马蹄哒哒

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-08-25 14:04:07:

这些都没什么问题，流动相里没有盐吧，没有盐的话纯甲醇也多冲一会，可能是样品的问题，样品不稳定或者分解，还有个可能就是仪器哪里漏了，正好每次进样都漏了一点，自然就少了

没有盐，呵呵，谢谢你啊
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11楼2010-08-25 14:08:42
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马蹄哒哒

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by yangqiang10 at 2010-08-26 21:55:47:
每次样品出来的保留时间是不是都一样的或者接近？

时间都是一样的。昨天想了想又重新做了一遍，这次挺好的，追究原因应该是流动相的问题，在配流动相时混入了遇乙腈能迅速溶解的滤膜。再重新配过后问题就解决了
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19楼2010-08-27 16:45:55
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