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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】求助：现做一注射液，主要没有紫外吸收？
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coolkerjuuw

[交流] 【求助】求助：现做一注射液，主要没有紫外吸收？ 已有4人参与

现做一注射液，主要没有紫外吸收，利用末端吸收215nm来测有关物质，用的乙腈：水＝90：10为流动相，乙腈和水也能有很大的吸收峰，换了进口的乙腈也没有改善多少，而且每次进样都不一样，

　　再就是为仿制药，国家标准中含量测定用的是氮测定法，是以前的老标准，按现在审评，此法不可取，要用HPLC法测，波长用末端吸收的波长，可能不合理，该如何进行呢，请各位同仁发表看法。 万分感谢。

不知道示差折光检测器的灵敏度如何，是否也可以用来测有关物质。
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1楼 2010-08-22 00:31:30
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Elffeng

金虫 (小有名气)
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karl2100(金币+1):谢谢您的建议！ 2010-08-23 11:49:45
先按照药典要求做，不合的话自己再还进条件或改用其他方法，一般不采用末端吸收，你可以试试高效薄层板 跑跑板试试啊，鄙见仅供参考
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Elffeng
2楼2010-08-22 06:35:45
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070918

木虫 (著名写手)
★
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换个检测器试一下，蒸发光散射检测器
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天道酬勤
3楼2010-08-22 09:59:44
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP
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wtf66(金币+1):谢谢参与. 2010-08-22 20:18:06
你可以用DAD全波长扫一下试下，蒸发光和示差折光灵敏度偏低，另外你可以试试液质联用
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浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
4楼2010-08-22 10:22:39
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coolkerjuuw

引用回帖:
Originally posted by Elffeng at 2010-08-22 06:35:45:
先按照药典要求做，不合的话自己再还进条件或改用其他方法，一般不采用末端吸收，你可以试试高效薄层板 跑跑板试试啊，鄙见仅供参考

后来看了10版药典个例里面也有类似的例子，比如阿奇霉素和罗红霉素均用的210nm测含量的，应该是可行的。

我做品种是奥拉西坦，极性非常强，和水差不多吧，用国家标准选用氰基柱做，2min就出峰了，C18柱更是不行。

后来经别人推荐用的安杰尔的HILIC的色谱柱，填料为丙基酰胺键合硅胶，现在用乙腈：水＝85：15为流动相，出峰时间约8分钟，杂质分离也比较好。

但问题又来了，样品每次的测定结果都不一样，4min时不时的就出一个峰，就是说今天4min有峰，明天做4min的峰又没了，有时水也峰，乙腈也有峰，愁人呀。

因为之前从来没用过此类色谱柱，真是无从下手了。
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5楼2010-08-26 18:05:54
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coolkerjuuw

引用回帖:
Originally posted by 乙酰水杨酸 at 2010-08-22 10:22:39:
你可以用DAD全波长扫一下试下，蒸发光和示差折光灵敏度偏低，另外你可以试试液质联用

后来看了10版药典个例里面也有类似的例子，比如阿奇霉素和罗红霉素均用的210nm测含量的，应该是可行的。

我做品种是奥拉西坦，极性非常强，和水差不多吧，用国家标准选用氰基柱做，2min就出峰了，C18柱更是不行。

后来经别人推荐用的安杰尔的HILIC的色谱柱，填料为丙基酰胺键合硅胶，现在用乙腈：水＝85：15为流动相，出峰时间约8分钟，杂质分离也比较好。

但问题又来了，样品每次的测定结果都不一样，4min时不时的就出一个峰，就是说今天4min有峰，明天做4min的峰又没了，有时水也峰，乙腈也有峰，愁人呀。

因为之前从来没用过此类色谱柱，真是无从下手了。
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6楼2010-08-26 18:06:05
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP
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引用回帖:
Originally posted by coolkerjuuw at 2010-08-26 18:06:05:


后来看了10版药典个例里面也有类似的例子，比如阿奇霉素和罗红霉素均用的210nm测含量的，应该是可行的。

我做品种是奥拉西坦，极性非常强，和水差不多吧，用国家标准选用氰基柱做，2min就出峰了，C18柱更是 ...

4分钟的是溶剂峰吗，你的样品什么溶解的，最好用流动相溶解
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浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
7楼2010-08-26 18:30:26
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