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coolkerjuuw

[交流] 【求助】求助:现做一注射液,主要没有紫外吸收? 已有4人参与

现做一注射液,主要没有紫外吸收,利用末端吸收215nm来测有关物质,用的乙腈:水=90:10为流动相,乙腈和水也能有很大的吸收峰,换了进口的乙腈也没有改善多少,而且每次进样都不一样,

  再就是为仿制药,国家标准中含量测定用的是氮测定法,是以前的老标准,按现在审评,此法不可取,要用HPLC法测,波长用末端吸收的波长,可能不合理,该如何进行呢,请各位同仁发表看法。 万分感谢。

不知道示差折光检测器的灵敏度如何,是否也可以用来测有关物质。
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Elffeng

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢您的建议! 2010-08-23 11:49:45
先按照药典要求做,不合的话自己再还进条件或改用其他方法,一般不采用末端吸收,你可以试试高效薄层板 跑跑板试试啊,鄙见仅供参考
Elffeng
2楼2010-08-22 06:35:45
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070918

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
换个检测器试一下,蒸发光散射检测器
天道酬勤
3楼2010-08-22 09:59:44
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wtf66(金币+1):谢谢参与. 2010-08-22 20:18:06
你可以用DAD全波长扫一下试下,蒸发光和示差折光灵敏度偏低,另外你可以试试液质联用
浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
4楼2010-08-22 10:22:39
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coolkerjuuw

引用回帖:
Originally posted by Elffeng at 2010-08-22 06:35:45:
先按照药典要求做,不合的话自己再还进条件或改用其他方法,一般不采用末端吸收,你可以试试高效薄层板 跑跑板试试啊,鄙见仅供参考

后来看了10版药典个例里面也有类似的例子,比如阿奇霉素和罗红霉素均用的210nm测含量的,应该是可行的。

我做品种是奥拉西坦,极性非常强,和水差不多吧,用国家标准选用氰基柱做,2min就出峰了,C18柱更是不行。

后来经别人推荐用的安杰尔的HILIC的色谱柱,填料为丙基酰胺键合硅胶,现在用乙腈:水=85:15为流动相,出峰时间约8分钟,杂质分离也比较好。

但问题又来了,样品每次的测定结果都不一样,4min时不时的就出一个峰,就是说今天4min有峰,明天做4min的峰又没了,有时水也峰,乙腈也有峰,愁人呀。

因为之前从来没用过此类色谱柱,真是无从下手了。
5楼2010-08-26 18:05:54
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coolkerjuuw

引用回帖:
Originally posted by 乙酰水杨酸 at 2010-08-22 10:22:39:
你可以用DAD全波长扫一下试下,蒸发光和示差折光灵敏度偏低,另外你可以试试液质联用

后来看了10版药典个例里面也有类似的例子,比如阿奇霉素和罗红霉素均用的210nm测含量的,应该是可行的。

我做品种是奥拉西坦,极性非常强,和水差不多吧,用国家标准选用氰基柱做,2min就出峰了,C18柱更是不行。

后来经别人推荐用的安杰尔的HILIC的色谱柱,填料为丙基酰胺键合硅胶,现在用乙腈:水=85:15为流动相,出峰时间约8分钟,杂质分离也比较好。

但问题又来了,样品每次的测定结果都不一样,4min时不时的就出一个峰,就是说今天4min有峰,明天做4min的峰又没了,有时水也峰,乙腈也有峰,愁人呀。

因为之前从来没用过此类色谱柱,真是无从下手了。
6楼2010-08-26 18:06:05
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by coolkerjuuw at 2010-08-26 18:06:05:


后来看了10版药典个例里面也有类似的例子,比如阿奇霉素和罗红霉素均用的210nm测含量的,应该是可行的。

我做品种是奥拉西坦,极性非常强,和水差不多吧,用国家标准选用氰基柱做,2min就出峰了,C18柱更是 ...

4分钟的是溶剂峰吗,你的样品什么溶解的,最好用流动相溶解
浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
7楼2010-08-26 18:30:26
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