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coolkerjuuw

[交流] 【求助】请教:液相 检测波长相关问题? 已有3人参与

现做一注射液,主要没有紫外吸收,利用末端吸收215nm来测有关物质,用的乙腈:水=90:10为流动相,乙腈和水也能有很大的吸收峰,换了进口的乙腈也没有改善多少,而且每次进样都不一样,

  再就是为仿制药,国家标准中含量测定用的是氮测定法,是以前的老标准,按现在审评,此法不可取,要用HPLC法测,波长用末端吸收的波长,可能不合理,该如何进行呢,请各位同仁发表看法。 万分感谢。

不知道示差折光检测器的灵敏度如何,是否也可以用来测有关物质。
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zhaohua8011

金虫 (正式写手)

★ ★
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chiraler(金币+1):thanks for your response 2010-08-31 18:03:59
利用末端吸收215nm,用乙腈(终止波长190nm)是可以的,测氮是不是应该考虑用氨基柱!!!示差折光检测器虽然是通用性强,但灵敏度较差!!!
拥有梦想只是一种智力,实现梦想才是一种能力。
2楼2010-08-22 07:57:52
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coolkerjuuw

引用回帖:
Originally posted by zhaohua8011 at 2010-08-22 07:57:52:
利用末端吸收215nm,用乙腈(终止波长190nm)是可以的,测氮是不是应该考虑用氨基柱!!!示差折光检测器虽然是通用性强,但灵敏度较差!!!

后来看了10版药典个例里面也有类似的例子,比如阿奇霉素和罗红霉素均用的210nm测含量的,应该是可行的。

我做品种是奥拉西坦,极性非常强,和水差不多吧,用国家标准选用氰基柱做,2min就出峰了,C18柱更是不行。

后来经别人推荐用的安杰尔的HILIC的色谱柱,填料为丙基酰胺键合硅胶,现在用乙腈:水=85:15为流动相,出峰时间约8分钟,杂质分离也比较好。

但问题又来了,样品每次的测定结果都不一样,4min时不时的就出一个峰,就是说今天4min有峰,明天做4min的峰又没了,有时水也峰,乙腈也有峰,愁人呀。

因为之前从来没用过此类色谱柱,真是无从下手了。
3楼2010-08-26 18:06:18
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646902541

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
学到了
4楼2010-08-26 21:09:16
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