| 查看: 1768 | 回复: 2 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
战袭南木虫 (正式写手)
|
[交流]
【交流】环氧树脂羟值测试的问题 已有2人参与
|
||
|
在书上及网上找到用如下方法测羟值 1.基本原理：以乙酸酐、吡啶和浓硫酸混合后的乙酰化试剂与环氧树脂进行反应，形成羟基，然后测定总的经基含量，再以二倍的环氧值减之，即可测得环氧树脂中的羟基含量即羟值。 2.仪器恒温水槽，250ml 精密磨口塞碘瓶，50ml 的碱式滴定管，1ml 和5ml 移液管，100ml的具有磨口塞的三角烧瓶。 3.试剂与溶涣的配制吡啶(分析纯)，乙酸酐(分析纯)，浓硫酿(分析纯，相对密度1.84),甲醇(分析纯)，氢氧化钾(分析纯)。 (1)乙酰化试剂的配制于100ml 心具有磨口塞的三角烷瓶中，先后用移液管加入4.5ml 乙酸酐和1ml 浓硫酸，摇匀。此时溶液立即放热，冷却至室温后，加入33ml 吡啶后溶液放出浓白烟并放热，立即塞紧瓶塞并摇匀。放置20～30min 后方能使用，配好的溶液均匀无色透明。 (2).0.3mol/L 氢氧化钾-甲醇溶液的配制称取别20.5 的氢氧化钾，溶解于煮沸蒸馏水中，待冷却后加入到1L 容量瓶内，用甲醇稀择至刻度。用苯二甲酸氢钾标定之。 (3)0.1％酚酞指示剂的配制 0.18 酚酞溶于l00ml60～90％乙酵中．即得。 4．操作步骤： 首先称取0.1～0.3g 的环氧树脂(精确到0.1g)，置于碘瓶内,用移液管加入5ml 乙酰化试剂，然后把塞子用吡啶润湿，塞紧瓶口，密封。待样品溶解后，放置于72±2℃的水槽中加热1.5h。瓶口要保持用3～5ml 吡啶封住，反应完全后，放置5～10min，使其自然冷却(若在自来水下直接冷却，此时应将瓶塞松一松．以免瓶内形成部分真空，使开塞困难。然后用装有50ml 蒸馏水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干净，放置40min，使多余的乙酸水解完全，接着用0.3ml/L 氢氧化钾-甲醇溶液滴定。以0.1％酚酞乙醇溶液为指示剂，滴定至谈粉色。用同样的方法做空白试验。 计算：H= ((V1-V2)C)/10m-2E 我按照这个方法测到环氧树脂的羟值居然是负值。做了两遍都是。 不清楚到底为什么会这样，难道是因为我没密封好，有部分乙酸酐逃逸了？ |
回复此楼» 猜你喜欢
售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急
已经有3人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急
已经有3人回复
-
售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急
已经有6人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急
已经有3人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 大家都怎么测定环氧树脂的凝胶时间？
已经有13人回复
- DSC测试环氧树脂结构胶固化物的图谱，怎么分析？
已经有7人回复
- 环氧树脂软化点的测定方法~~~~
已经有13人回复
- 环氧树脂粘度测试
已经有14人回复
- 环氧树脂固化物冲击强度测试问题
已经有16人回复
- 溶胀法测定环氧树脂的交联密度
已经有15人回复
- 【求助】环氧树脂有机氯含量的测定方法
已经有17人回复
- 【求助】用DSC测试环氧树脂恒温条件下固化度的问题
已经有5人回复
- 【求助】环氧树脂的密封问题
已经有17人回复
3楼2020-01-16 17:23:55
东海步行者
铜虫 (职业作家)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 5311.7
- 散金: 1198
- 红花: 10
- 沙发: 8
- 帖子: 3909
- 在线: 63.8小时
- 虫号: 14836905
- 注册: 2019-04-09
- 性别: GG
- 专业: 有机高分子功能材料
2楼2019-08-22 18:11:18
