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战袭南

木虫 (正式写手)

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[交流] 【交流】环氧树脂羟值测试的问题已有2人参与

在书上及网上找到用如下方法测羟值

1.基本原理：以乙酸酐、吡啶和浓硫酸混合后的乙酰化试剂与环氧树脂进行反应，形成羟基，然后测定总的经基含量，再以二倍的环氧值减之，即可测得环氧树脂中的羟基含量即羟值。
2.仪器恒温水槽，250ml 精密磨口塞碘瓶，50ml 的碱式滴定管，1ml 和5ml 移液管，100ml的具有磨口塞的三角烧瓶。
3.试剂与溶涣的配制吡啶(分析纯)，乙酸酐(分析纯)，浓硫酿(分析纯，相对密度1.84),甲醇(分析纯)，氢氧化钾(分析纯)。
  (1)乙酰化试剂的配制于100ml 心具有磨口塞的三角烷瓶中，先后用移液管加入4.5ml 乙酸酐和1ml 浓硫酸，摇匀。此时溶液立即放热，冷却至室温后，加入33ml 吡啶后溶液放出浓白烟并放热，立即塞紧瓶塞并摇匀。放置20～30min 后方能使用，配好的溶液均匀无色透明。
  (2).0.3mol/L 氢氧化钾-甲醇溶液的配制称取别20.5 的氢氧化钾，溶解于煮沸蒸馏水中，待冷却后加入到1L 容量瓶内，用甲醇稀择至刻度。用苯二甲酸氢钾标定之。
  (3)0.1％酚酞指示剂的配制 0.18 酚酞溶于l00ml60～90％乙酵中．即得。
4．操作步骤：
  首先称取0.1～0.3g 的环氧树脂(精确到0.1g)，置于碘瓶内,用移液管加入5ml 乙酰化试剂，然后把塞子用吡啶润湿，塞紧瓶口，密封。待样品溶解后，放置于72±2℃的水槽中加热1.5h。瓶口要保持用3～5ml 吡啶封住，反应完全后，放置5～10min，使其自然冷却(若在自来水下直接冷却，此时应将瓶塞松一松．以免瓶内形成部分真空，使开塞困难。然后用装有50ml 蒸馏水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干净，放置40min，使多余的乙酸水解完全，接着用0.3ml/L 氢氧化钾-甲醇溶液滴定。以0.1％酚酞乙醇溶液为指示剂，滴定至谈粉色。用同样的方法做空白试验。
计算：H= ((V1-V2)C)/10m-2E

我按照这个方法测到环氧树脂的羟值居然是负值。做了两遍都是。
不清楚到底为什么会这样，难道是因为我没密封好，有部分乙酸酐逃逸了？

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