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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子物理 » 溶胀法测定环氧树脂的交联密度
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思

金虫 (正式写手)

[交流] 溶胀法测定环氧树脂的交联密度

请问诸位有没有采用溶胀法测定过固化后的环氧树脂的交联密度？估计诸位都是采用的DMA测定的居多。
根据Flory-Rehner公式：

具体各项定义参见这个链接：
http://web.mst.edu/~wlf/solution/floreh.html
只要计算出X值就可以计算最终的交联密度。
我的计算过程如下， 以理想状态下的DGEBA和mHHPA的固化为例子：
DGEBA：

摩尔引力常数选自与何曼君的高分子物理课本P.55
2个 -CH3   2×148.3
1个 -C-   1*32
2个 benzene ring(有取代)  2×[117.1*4+2*98.1]
2个 -O- 2×115.0
4个 -CH2-   4×131.5
2个-CH-    2×86
2个 —O—（环氧）2*176.2
总共F=2938.2

类似的mHHPA

1个-CH3  1*148.3
3个 -CH-  3*85.99
3个-CH2- 3*131.5
1个饱和的六圆环  1*（-23.4）
1个 anhydride  1*567.3
对位取代 40.3
临位取代 9.7
F=1394.63

如果固化过程选择环氧和anhydride的摩尔比例是1：1，也就是1mol 的DGEBA对应2mole mHHPA
那么这个聚合物的重复单元的分子量就是M=1×340.41+2×168.19=676.79
聚合物的密度我们假定是1.16g/ml （DGEBA和mHHPA密度都是1.16左右，选的很随意，当然实际测定之后最好）
最后测定的聚合物的delta值应该是：
（2938.2+1394.63×2）×1.16/676.9=9.82  cal^0.5cm^1.5mol^-1
那么根据9.82这个值我们可以选择任何的一种溶剂就可以计算出x值，代入Flory公式就可求交联密度了。

另外根据参考文献 Journal of Macromolecular Science Part A, 2004, V A41, No. 8  971-979, 其采用另一种公式：根据两者的体积比的加和，
1394.63×1.16/168.19=9.62
2938.2×1.16/340.41=10.01

9.62×2/3+10.01×1/3=9.75

备注： 实验值为10左右，不过是多胺固化的。


诸位请看我这个分析过程到底有问题没有？另外选择溶剂是不是应该是和delta值9.82越接近越好，或者说以理想状态下的theta溶剂最好？

备注：
我用了和delta值接近的二氯甲烷溶剂（delta=9.7）一晚上就把环氧树脂溶胀破了，所以不适合做溶剂。CHCL3正在测试中，估计会好点。

[ Last edited by 思 on 2012-1-14 at 11:45 ]
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1楼 2012-01-12 08:09:24
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★
思(金币+1):谢谢参与
公式的东西不懂，不过两者之间反应是1:1的……
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2楼2012-01-12 08:17:28
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思

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wolfyloner at 2012-01-12 08:17:28:
公式的东西不懂，不过两者之间反应是1:1的……

你的意思是说DGEBA和mhhpa的分子量是1：1反映的？这个是实际固化过程中的比例么？我怎么看到许多论文都是 环氧量和酸酐按照1:1或者1：0.8反应的。
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3楼2012-01-12 08:26:05
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 思 at 2012-01-12 08:26:05:
你的意思是说DGEBA和mhhpa的分子量是1：1反映的？这个是实际固化过程中的比例么？我怎么看到许多论文都是 环氧量和酸酐按照1:1或者1：0.8反应的。

摩尔比……你上面不是写的1:2么
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4楼2012-01-12 08:34:52
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思

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wolfyloner at 2012-01-12 08:34:52:
摩尔比……你上面不是写的1:2么

DGEBA：mHHPA= 1：2等同于  环氧：酸酐=1:1
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5楼2012-01-12 08:39:36
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 思 at 2012-01-12 08:39:36:
DGEBA：mHHPA= 1：2等同于  环氧：酸酐=1:1

很有想象力
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6楼2012-01-12 09:13:17
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hehe2005

金虫 (小有名气)
★
思(金币+1):谢谢参与
聚合物的密度必须得测，不同交联密度的材料密度相差很大的
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10楼2012-01-12 10:09:26
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)
★
思(金币+1):谢谢参与
没太看懂。v1*n那项是什么。
然后，根据资源
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3847965
的公式12，其实你这里说的重点其实是一种测X的方法，而不是测交联密度的方法吧。
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11楼2012-01-12 10:18:47
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lhxdd

木虫 (正式写手)
★
思(金币+1):谢谢参与
这个通过计算能得到吗，还是实测更准确吧
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13楼2012-01-12 11:10:41
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思

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by fyjqt at 2012-01-12 10:18:47:
没太看懂。v1*n那项是什么。
然后，根据资源
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3847965
的公式12，其实你这里说的重点其实是一种测X的方法，而不是测交联密度的方法吧。

V1 是溶剂的摩尔体积，V1=分子量/密度
n是你最后要求的值，n=聚合物密度/交联分子量（Mc）
所以最后可以测交联分子量。
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14楼2012-01-13 00:05:14
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715568730

铁杆木虫 (著名写手)
★
思(金币+1): 谢谢参与
看到这公式，头都疼了
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15楼2015-02-25 00:38:36
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daikuntian

新虫 (初入文坛)
★
思(金币+1): 谢谢参与
好高深，有没有简单明了的
我是做热塑性弹性体的，最近想测其交联度，一直没有想到很好地办法，主要我是跨专业搞的研究，有没有通俗易懂的
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16楼2015-07-06 21:00:29
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ts_chenchao7楼
2012-01-12 09:19   回复  
思(金币+1):谢谢参与
从此醉80238楼
2012-01-12 09:56   回复  
思(金币+1):谢谢参与
zhengqichem9楼
2012-01-12 10:08   回复  
思(金币+1):谢谢参与
fuce8612楼
2012-01-12 10:58   回复  
思(金币+1):谢谢参与
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