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金虫 (正式写手)


[交流] 溶胀法测定环氧树脂的交联密度

请问诸位有没有采用溶胀法测定过固化后的环氧树脂的交联密度?估计诸位都是采用的DMA测定的居多。
根据Flory-Rehner公式:

具体各项定义参见这个链接:
http://web.mst.edu/~wlf/solution/floreh.html
只要计算出X值就可以计算最终的交联密度。
我的计算过程如下, 以理想状态下的DGEBA和mHHPA的固化为例子:
DGEBA:

摩尔引力常数选自与何曼君的高分子物理课本P.55
2个 -CH3   2×148.3
1个 -C-   1*32
2个 benzene ring(有取代)  2×[117.1*4+2*98.1]
2个 -O- 2×115.0
4个 -CH2-   4×131.5
2个-CH-    2×86
2个 —O—(环氧)2*176.2
总共F=2938.2

类似的mHHPA

1个-CH3  1*148.3
3个 -CH-  3*85.99
3个-CH2- 3*131.5
1个饱和的六圆环  1*(-23.4)
1个 anhydride  1*567.3
对位取代 40.3
临位取代 9.7
F=1394.63

如果固化过程选择环氧和anhydride的摩尔比例是1:1,也就是1mol 的DGEBA对应2mole mHHPA
那么这个聚合物的重复单元的分子量就是M=1×340.41+2×168.19=676.79
聚合物的密度我们假定是1.16g/ml (DGEBA和mHHPA密度都是1.16左右,选的很随意,当然实际测定之后最好)
最后测定的聚合物的delta值应该是:
(2938.2+1394.63×2)×1.16/676.9=9.82  cal^0.5cm^1.5mol^-1
那么根据9.82这个值我们可以选择任何的一种溶剂就可以计算出x值,代入Flory公式就可求交联密度了。

另外根据参考文献 Journal of Macromolecular Science Part A, 2004, V A41, No. 8  971-979, 其采用另一种公式:根据两者的体积比的加和,
1394.63×1.16/168.19=9.62
2938.2×1.16/340.41=10.01

9.62×2/3+10.01×1/3=9.75

备注: 实验值为10左右,不过是多胺固化的。


诸位请看我这个分析过程到底有问题没有?另外选择溶剂是不是应该是和delta值9.82越接近越好,或者说以理想状态下的theta溶剂最好?

备注:
我用了和delta值接近的二氯甲烷溶剂(delta=9.7)一晚上就把环氧树脂溶胀破了,所以不适合做溶剂。CHCL3正在测试中,估计会好点。

[ Last edited by 思 on 2012-1-14 at 11:45 ]
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思(金币+1):谢谢参与
公式的东西不懂,不过两者之间反应是1:1的……
2楼2012-01-12 08:17:28
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金虫 (正式写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by wolfyloner at 2012-01-12 08:17:28:
公式的东西不懂,不过两者之间反应是1:1的……

你的意思是说DGEBA和mhhpa的分子量是1:1反映的?这个是实际固化过程中的比例么?我怎么看到许多论文都是 环氧量和酸酐按照1:1或者1:0.8反应的。
3楼2012-01-12 08:26:05
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引用回帖:
3楼: Originally posted by at 2012-01-12 08:26:05:
你的意思是说DGEBA和mhhpa的分子量是1:1反映的?这个是实际固化过程中的比例么?我怎么看到许多论文都是 环氧量和酸酐按照1:1或者1:0.8反应的。

摩尔比……你上面不是写的1:2么
4楼2012-01-12 08:34:52
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金虫 (正式写手)


引用回帖:
4楼: Originally posted by wolfyloner at 2012-01-12 08:34:52:
摩尔比……你上面不是写的1:2么

DGEBA:mHHPA= 1:2等同于  环氧:酸酐=1:1
5楼2012-01-12 08:39:36
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引用回帖:
5楼: Originally posted by at 2012-01-12 08:39:36:
DGEBA:mHHPA= 1:2等同于  环氧:酸酐=1:1

很有想象力
6楼2012-01-12 09:13:17
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hehe2005

金虫 (小有名气)



思(金币+1):谢谢参与
聚合物的密度必须得测,不同交联密度的材料密度相差很大的
10楼2012-01-12 10:09:26
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思(金币+1):谢谢参与
没太看懂。v1*n那项是什么。
然后,根据资源
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3847965
的公式12,其实你这里说的重点其实是一种测X的方法,而不是测交联密度的方法吧。
11楼2012-01-12 10:18:47
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lhxdd

木虫 (正式写手)



思(金币+1):谢谢参与
这个通过计算能得到吗,还是实测更准确吧
13楼2012-01-12 11:10:41
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金虫 (正式写手)


引用回帖:
: Originally posted by fyjqt at 2012-01-12 10:18:47:
没太看懂。v1*n那项是什么。
然后,根据资源
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3847965
的公式12,其实你这里说的重点其实是一种测X的方法,而不是测交联密度的方法吧。

V1 是溶剂的摩尔体积,V1=分子量/密度
n是你最后要求的值,n=聚合物密度/交联分子量(Mc)
所以最后可以测交联分子量。
14楼2012-01-13 00:05:14
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715568730

铁杆木虫 (著名写手)



思(金币+1): 谢谢参与
看到这公式,头都疼了
15楼2015-02-25 00:38:36
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daikuntian

新虫 (初入文坛)



思(金币+1): 谢谢参与
好高深,有没有简单明了的
我是做热塑性弹性体的,最近想测其交联度,一直没有想到很好地办法,主要我是跨专业搞的研究,有没有通俗易懂的
16楼2015-07-06 21:00:29
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简单回复
2012-01-12 09:19   回复  
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2012-01-12 09:56   回复  
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2012-01-12 10:08   回复  
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fuce8612楼
2012-01-12 10:58   回复  
思(金币+1):谢谢参与
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