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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：自身对照时小标跟主峰时间对不上？
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hyw166_07

[交流] 【求助】求助：自身对照时小标跟主峰时间对不上？ 已有5人参与

我做10版药典有关物质，自身对照时小标跟主峰时间对不上，差了两分钟，麻烦大家帮我分析一下是什么原因哦？？？

柱长会对这个有影响吗？
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1楼 2010-08-07 15:14:51
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hyw166_07

引用回帖:
Originally posted by zxcd88 at 2010-08-08 10:26:00:
小标是在主峰保留时间前面还是后面？如果是后面，是不是主峰太宽了？

小标出峰晚两分钟，我重新配过流动相，换过不同厂家的柱子，反复试过几次，但都用的4.6*200的，应该是因为浓度过大。是自身对照，所以肯定是同一物质，我有试过将进样体积减半，就能对上，但是现在需要按原版药典做。我的疑问是：柱长增大的话，出峰时间会后延，是否浓度越高的会后延的越明显，从而减小两者间的时间差？

是用水溶的，这个会有溶剂效应吗？

样品峰宽也大约两分钟，而且是拖尾挺厉害的那种哦，只是小标还是晚了点。
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7楼2010-08-08 16:11:48
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兔子不乖

金虫 (正式写手)
★
opq691(金币+1):感谢参与交流，欢迎常来分析版 2010-08-08 16:12:47
不可能保留时间差这么多的，你确定小标峰是你要的峰？反复进几针看看，排除其他原因。一般说来，浓度不同，出峰时间是有些差异。
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2楼2010-08-07 18:19:16
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hyw166_07

引用回帖:
Originally posted by 兔子不乖 at 2010-08-07 18:19:16:
不可能保留时间差这么多的，你确定小标峰是你要的峰？反复进几针看看，排除其他原因。一般说来，浓度不同，出峰时间是有些差异。

平衡的挺好，压力也很稳定，就是先走一针样品（梯度洗脱），再走一针小标（浓度为样品的百分之一），小标比样品出峰就晚了两分钟，药典上要求的不是很具体，要求到的都符合。后来参考了一下欧洲药典，发现所有条件跟其要求一样，就是它用得4.6*250的柱子，我用得4.6*200的，会是这个影响吗？
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3楼2010-08-08 00:32:27
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inan

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1):感谢参与交流，欢迎常来分析版 2010-08-08 16:12:59
柱长对分离是有影响的，应该250比200的分离度要好，保留时间应该也会长~
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4楼2010-08-08 06:23:06
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