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hyw166_07

[交流] 【求助】求助:自身对照时小标跟主峰时间对不上? 已有5人参与

我做10版药典有关物质,自身对照时小标跟主峰时间对不上,差了两分钟,麻烦大家帮我分析一下是什么原因哦???

柱长会对这个有影响吗?
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hyw166_07

引用回帖:
Originally posted by zxcd88 at 2010-08-08 10:26:00:
小标是在主峰保留时间前面还是后面?如果是后面,是不是主峰太宽了?

小标出峰晚两分钟,我重新配过流动相,换过不同厂家的柱子,反复试过几次,但都用的4.6*200的,应该是因为浓度过大。是自身对照,所以肯定是同一物质,我有试过将进样体积减半,就能对上,但是现在需要按原版药典做。我的疑问是:柱长增大的话,出峰时间会后延,是否浓度越高的会后延的越明显,从而减小两者间的时间差?

是用水溶的,这个会有溶剂效应吗?

样品峰宽也大约两分钟,而且是拖尾挺厉害的那种哦,只是小标还是晚了点。
7楼2010-08-08 16:11:48
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兔子不乖

金虫 (正式写手)


opq691(金币+1):感谢参与交流,欢迎常来分析版 2010-08-08 16:12:47
不可能保留时间差这么多的,你确定小标峰是你要的峰?反复进几针看看,排除其他原因。一般说来,浓度不同,出峰时间是有些差异。
2楼2010-08-07 18:19:16
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hyw166_07

引用回帖:
Originally posted by 兔子不乖 at 2010-08-07 18:19:16:
不可能保留时间差这么多的,你确定小标峰是你要的峰?反复进几针看看,排除其他原因。一般说来,浓度不同,出峰时间是有些差异。

平衡的挺好,压力也很稳定,就是先走一针样品(梯度洗脱),再走一针小标(浓度为样品的百分之一),小标比样品出峰就晚了两分钟,药典上要求的不是很具体,要求到的都符合。后来参考了一下欧洲药典,发现所有条件跟其要求一样,就是它用得4.6*250的柱子,我用得4.6*200的,会是这个影响吗?
3楼2010-08-08 00:32:27
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inan

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+1):感谢参与交流,欢迎常来分析版 2010-08-08 16:12:59
柱长对分离是有影响的,应该250比200的分离度要好,保留时间应该也会长~
4楼2010-08-08 06:23:06
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