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cl3870562

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于H2化学吸附测定Pd的分散度问题已有10人参与

请问各位虫友一个问题:
我现在在做H2化学吸附(脉冲滴定H2)测定Pd的分散度,因为没有定量管,现在我只能是用进样针往吸附仪里面脉冲进H2,但是出现个问题,最开始的时候,TCD检测出的氢峰越来越大,这是对的,可是到后来,并没有一个稳定峰面积,峰又逐渐减小,然后又再次增大,一直是个循环,就没有一个稳定的峰面积,这种情况是什么原因啊?该如何解决啊?
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fzzjj

木虫 (正式写手)

cl3870562(金币+2): 2010-08-07 09:16:40
定量管可以随便找一个小口径的管子代替就可以,当然老板有钱的话可以再去买。但不管你自己找的管子还是买的定量管,都还要用进样针重新定量。在标定定量管的时候因为气体不用经过样品,因此取4-5次进样针的平均值相对还是比较可靠的。。。这样的话你就可以大大消除试验中人为的误差了。
10楼2010-08-07 04:12:14
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)

关注,我也想知道。
2楼2010-08-06 09:07:13
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mxdxz

金虫 (小有名气)

cl3870562(金币+2): 2010-08-06 10:26:49
进样针确实不准确,不稳定,我之前做过别的需要气化的用进样针进样,得出的结果也很不稳定
可能是进样针本身就不准确,每次进样量就不同;也可能是气路内死体积氛围内有吸附现象。
我换六通阀用定量管进样后感觉好了很多
3楼2010-08-06 10:14:18
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goodman008

金虫 (初入文坛)

cl3870562(金币+1): 2010-08-06 12:58:55
换用定量管,别无他法!
4楼2010-08-06 11:03:06
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