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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】关于H2化学吸附测定Pd的分散度问题
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【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 cl3870562 的 3 个金币

cl3870562

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于H2化学吸附测定Pd的分散度问题已有10人参与

请问各位虫友一个问题：
我现在在做H2化学吸附（脉冲滴定H2）测定Pd的分散度，因为没有定量管，现在我只能是用进样针往吸附仪里面脉冲进H2，但是出现个问题，最开始的时候，TCD检测出的氢峰越来越大，这是对的，可是到后来，并没有一个稳定峰面积，峰又逐渐减小，然后又再次增大，一直是个循环，就没有一个稳定的峰面积，这种情况是什么原因啊？该如何解决啊？
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1楼2010-08-06 08:40:50
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)
关注，我也想知道。
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2楼2010-08-06 09:07:13
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mxdxz

金虫 (小有名气)
cl3870562(金币+2): 2010-08-06 10:26:49
进样针确实不准确，不稳定，我之前做过别的需要气化的用进样针进样，得出的结果也很不稳定
可能是进样针本身就不准确，每次进样量就不同；也可能是气路内死体积氛围内有吸附现象。
我换六通阀用定量管进样后感觉好了很多
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3楼2010-08-06 10:14:18
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goodman008

金虫 (初入文坛)
cl3870562(金币+1): 2010-08-06 12:58:55
换用定量管，别无他法！
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4楼2010-08-06 11:03:06
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tianwu001

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
5楼2010-08-06 16:07:23
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aust_jhe

至尊木虫 (著名写手)
还有你本身的进样技术问题
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天天学习，好好向上
6楼2010-08-06 17:24:36
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2009012514
7楼2010-08-06 17:42:50
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niuziyyx

禁虫 (初入文坛)
本帖内容被屏蔽
8楼2010-08-06 18:11:12
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gdliyf

银虫 (小有名气)
氢在金属钯表面吸附的时候很容易溢流到载体表面，所以很难观察到化学吸附达到完全饱和的点，而且这样测出来的钯的分散度也不准确。
建议用CO脉冲化学吸附测定！
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9楼2010-08-06 22:55:36
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fzzjj

木虫 (正式写手)
cl3870562(金币+2): 2010-08-07 09:16:40
定量管可以随便找一个小口径的管子代替就可以，当然老板有钱的话可以再去买。但不管你自己找的管子还是买的定量管，都还要用进样针重新定量。在标定定量管的时候因为气体不用经过样品，因此取4－5次进样针的平均值相对还是比较可靠的。。。这样的话你就可以大大消除试验中人为的误差了。
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10楼2010-08-07 04:12:14
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