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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 【求助】重铬酸钾测定COD时样品滴定值高于空白
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土匪乙

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】重铬酸钾测定COD时样品滴定值高于空白 已有10人参与

用重铬酸钾法测定COD时，使用165度冷凝回流15min，试剂有硫酸汞、硫酸银、浓硫酸、重铬酸钾。
滴定时出现样品滴定体积远高于空白值。即最后计算出的COD值为负值。这是啥情况？求助。

[ Last edited by kanavaro11 on 2010-8-1 at 13:33 ]
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1楼 2010-08-01 10:08:31
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

renzhongxian

铁杆木虫 (正式写手)
还有一种可能，就是空白试验所用的蒸馏水被污染了
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5楼2010-08-01 18:45:57
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普通回帖

AmitaYzu

金虫 (小有名气)
★
gaofeng925(金币+1):积极 2010-08-02 08:13:30
我们都是用40ml硫酸-硫酸银回流30min，没做过15min的。。。
听说那个时间用久了会不太精确
还是国标的好些，虽然麻烦些，毕竟精确
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当当当，木来了
2楼2010-08-01 11:07:34
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shp011222

铁杆木虫 (著名写手)
楼主的空白也做了“使用165度冷凝回流15min，试剂有硫酸汞、硫酸银、浓硫酸、重铬酸钾。” 么？
或者是算错了，不应该出现“样品滴定体积远高于空白值”，最糟糕的情况也应该是“样品滴定体积稍微大于空白值”
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3楼2010-08-01 14:42:19
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13475970857

木虫 (正式写手)
重新做一遍试试看吧
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4楼2010-08-01 18:22:51
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gaofeng925

版主 (知名作家)
★
kanavaro11(金币+1):积极参与 2010-08-02 08:56:29
土匪乙(金币+5): 2010-08-02 10:57:45
可能是两种情况：样品里有氧化性的东西，或是空白用的蒸馏水不干净
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6楼2010-08-02 08:15:07
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yyxsry

木虫 (正式写手)
★
kanavaro11(金币+1):积极 2010-08-02 09:07:45
6楼说的对呀，还有可以补充一点:滴定时是不是用的还原剂不一致。也就是一个用的是瓶里的，一个用的是滴定管里的。或者其它情况
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7楼2010-08-02 09:05:30
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土匪乙

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by shp011222 at 2010-08-01 14:42:19:
楼主的空白也做了“使用165度冷凝回流15min，试剂有硫酸汞、硫酸银、浓硫酸、重铬酸钾。” 么？
或者是算错了，不应该出现“样品滴定体积远高于空白值”，最糟糕的情况也应该是“样品滴定体积稍微大于空白值”

空白按照同样的方法做的，而且邻苯二甲酸氢钾测回收率时也得到了负值。应该没算错。因为大部分批次都是正常值，只有其中两批值负了很多。
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8楼2010-08-02 10:53:31
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土匪乙

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by renzhongxian at 2010-08-01 18:45:57:
还有一种可能，就是空白试验所用的蒸馏水被污染了

空白和标定的值比较接近。因该不是蒸馏水污染吧。所有的空白都是正常的。
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9楼2010-08-02 10:55:49
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shp011222

铁杆木虫 (著名写手)
土匪乙(金币+2): 2010-08-02 12:22:12
重新做一遍看看吧，说不定找了半天都没找到原因，重新做一遍，就正常了，问题就解决了～
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10楼2010-08-02 11:08:21
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