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土匪乙

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[交流] 【求助】重铬酸钾测定COD时样品滴定值高于空白已有10人参与

用重铬酸钾法测定COD时，使用165度冷凝回流15min，试剂有硫酸汞、硫酸银、浓硫酸、重铬酸钾。
滴定时出现样品滴定体积远高于空白值。即最后计算出的COD值为负值。这是啥情况？求助。

[ Last edited by kanavaro11 on 2010-8-1 at 13:33 ]

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1楼 2010-08-01 10:08:31

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引用回帖:

Originally posted by shp011222 at 2010-08-01 14:42:19:
楼主的空白也做了“使用165度冷凝回流15min，试剂有硫酸汞、硫酸银、浓硫酸、重铬酸钾。” 么？
或者是算错了，不应该出现“样品滴定体积远高于空白值”，最糟糕的情况也应该是“样品滴定体积稍微大于空白值”

空白按照同样的方法做的，而且邻苯二甲酸氢钾测回收率时也得到了负值。应该没算错。因为大部分批次都是正常值，只有其中两批值负了很多。