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土匪乙

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】重铬酸钾测定COD时样品滴定值高于空白 已有10人参与

用重铬酸钾法测定COD时,使用165度冷凝回流15min,试剂有硫酸汞、硫酸银、浓硫酸、重铬酸钾。
滴定时出现样品滴定体积远高于空白值。即最后计算出的COD值为负值。这是啥情况?求助。

[ Last edited by kanavaro11 on 2010-8-1 at 13:33 ]
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土匪乙

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by shp011222 at 2010-08-01 14:42:19:
楼主的空白也做了“使用165度冷凝回流15min,试剂有硫酸汞、硫酸银、浓硫酸、重铬酸钾。” 么?
或者是算错了,不应该出现“样品滴定体积远高于空白值”,最糟糕的情况也应该是“样品滴定体积稍微大于空白值”

空白按照同样的方法做的,而且邻苯二甲酸氢钾测回收率时也得到了负值。应该没算错。因为大部分批次都是正常值,只有其中两批值负了很多。
8楼2010-08-02 10:53:31
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AmitaYzu

金虫 (小有名气)


gaofeng925(金币+1):积极 2010-08-02 08:13:30
我们都是用40ml硫酸-硫酸银回流30min,没做过15min的。。。
听说那个时间用久了会不太精确
还是国标的好些,虽然麻烦些,毕竟精确
当当当,木来了
2楼2010-08-01 11:07:34
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shp011222

铁杆木虫 (著名写手)

楼主的空白也做了“使用165度冷凝回流15min,试剂有硫酸汞、硫酸银、浓硫酸、重铬酸钾。” 么?
或者是算错了,不应该出现“样品滴定体积远高于空白值”,最糟糕的情况也应该是“样品滴定体积稍微大于空白值”
3楼2010-08-01 14:42:19
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13475970857

木虫 (正式写手)

重新做一遍试试看吧
4楼2010-08-01 18:22:51
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