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【求助】重铬酸钾测定COD时样品滴定值高于空白
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土匪乙
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[交流]
【求助】重铬酸钾测定COD时样品滴定值高于空白
已有10人参与
用重铬酸钾法测定COD时,使用165度冷凝回流15min,试剂有硫酸汞、硫酸银、浓硫酸、重铬酸钾。
滴定时出现样品滴定体积远高于空白值。即最后计算出的COD值为负值。这是啥情况?求助。
[
Last edited by kanavaro11 on 2010-8-1 at 13:33
]
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2010-08-01 10:08:31
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gaofeng925
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kanavaro11(金币+1):积极参与 2010-08-02 08:56:29
土匪乙(金币+5): 2010-08-02 10:57:45
可能是两种情况:样品里有氧化性的东西,或是空白用的蒸馏水不干净
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6楼
2010-08-02 08:15:07
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AmitaYzu
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★
gaofeng925(金币+1):积极 2010-08-02 08:13:30
我们都是用40ml硫酸-硫酸银回流30min,没做过15min的。。。
听说那个时间用久了会不太精确
还是国标的好些,虽然麻烦些,毕竟精确
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当当当,木来了
2楼
2010-08-01 11:07:34
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shp011222
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楼主的空白也做了“使用165度冷凝回流15min,试剂有硫酸汞、硫酸银、浓硫酸、重铬酸钾。” 么?
或者是算错了,不应该出现“样品滴定体积远高于空白值”,最糟糕的情况也应该是“样品滴定体积稍微大于空白值”
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3楼
2010-08-01 14:42:19
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13475970857
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4楼
2010-08-01 18:22:51
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