应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】样品经过制备色谱后峰不见了
51/1返回列表
查看: 1605  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

zhfifi

金虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】样品经过制备色谱后峰不见了 已有6人参与

我们本来是想用制备色谱分离一个未知物A，在分析柱上物质A和B的比例很接近，几乎为1：1.1（虽然样品比较杂，但这两个是主要的物质），流动相为乙腈，流速为1.0mL/min时这两者在分析柱上的时间相差不到1miin，经过相同填料的制备柱和相同的流动相后把主要的峰收集下来再进分析柱，我们要的物质A已经却不见了。物质B仍然有出峰，而且物质B我们有标样，所以可以确定，而物质A是本来就是个未知物质，没有其它手段可以鉴别。请教各位达人，物质A是跑哪去了？还是中间还有什么细节？再者就是这个制备条件是不是还要再优化？那又应该怎么优化？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-07-28 10:05:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shimstone

金虫 (著名写手)
zhfifi(金币+1):谢谢！ 2010-07-28 20:58:17
改变流动相极性，看看会不会有A物质出来
赞一下 回复此楼
请给我勇气，改变我可以改变的
6楼2010-07-28 13:56:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

883475

银虫 (小有名气)
zhfifi(金币+2):其实这两种情况我都考虑过，就是不知道怎么去验证。有没有更好的方法呢？ 2010-07-28 13:33:39
一般不大可能的～
如果有物质过柱后没了，那一般两种情况：1. 该物质和固定相强烈吸附，留在柱子离了；2.分解掉了

按你说的情况，我觉得不太可能，应该是你的操作过程有问题

还有一种情况：A和B是构型异构体，过柱后A转变成B了，但可能性比较小
赞一下 回复此楼
2楼2010-07-28 12:30:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

883475

银虫 (小有名气)
zhfifi(金币+1): 2010-07-28 13:33:50
先把分析方法弄好，再去做下面的事，否则就等于是盲人走路。
你说A和B分离那么差，怎么去定性定量？
赞一下 回复此楼
3楼2010-07-28 12:33:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhfifi

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 883475 at 2010-07-28 12:30:34:
一般不大可能的～
如果有物质过柱后没了，那一般两种情况：1. 该物质和固定相强烈吸附，留在柱子离了；2.分解掉了

按你说的情况，我觉得不太可能，应该是你的操作过程有问题

还有一种情况：A和B是构型异构 ...

可是操作过程什有什么问题呢？无非就是样品溶解进样而已啊。还有就是其实我们就是怀疑A是B的异构体，但是不知道这种条件下会不会发生转变，如果是真的，还有什么其它方法可以验证吗？
赞一下 回复此楼
4楼2010-07-28 13:31:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[找工作] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 7/350 2026-09-06 11:40 by eObJPa4gWmp6
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 7/350 2026-09-06 11:20 by eObJPa4gWmp6
[基金申请] 科研人应该花精力去思考如何解决问题，而不是去凝练问题 +10 瞬息宇宙 2026-09-01 19/950 2026-09-06 11:15 by jiangxuan2004
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 8/400 2026-09-06 11:09 by eObJPa4gWmp6
[考研] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-04 7/350 2026-09-06 11:00 by eObJPa4gWmp6
[论文投稿] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-04 8/400 2026-09-06 11:00 by eObJPa4gWmp6
[教师之家] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 8/400 2026-09-06 11:00 by eObJPa4gWmp6
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 4/200 2026-09-06 07:20 by E1iiBLMU2XnD
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 7ZYIEW2YWn72 2026-09-04 9/450 2026-09-06 06:00 by E1iiBLMU2XnD
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +8 CRJ0Aq2FtVH0 2026-09-03 15/750 2026-09-06 05:48 by E1iiBLMU2XnD
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 5/250 2026-09-06 02:39 by E1iiBLMU2XnD
[论文投稿] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 5/250 2026-09-06 02:19 by E1iiBLMU2XnD
[基金申请] 面上没中，邀请各位路过的虫友分析一下分数 +12 jackleilei 2026-09-03 13/650 2026-09-05 18:10 by fireguard
[文学芳草园] 两块石头 +6 阿美_Lml888 2026-09-03 8/400 2026-09-05 13:52 by 阿美_Lml888
[文学芳草园] 初秋的晨风 +4 阿美_Lml888 2026-09-04 6/300 2026-09-05 13:51 by 阿美_Lml888
[基金申请] 学科评审组评审是指会评吗？ +6 瞬息宇宙 2026-08-31 9/450 2026-09-05 13:11 by haizai99
[博后之家] 广西大学-广州大学招聘博士后 欢迎广大优秀人才！！！ +4 SCSIOyxguo 2026-09-03 7/350 2026-09-05 10:39 by Honglianlian
[硕博家园] Ei源刊怎么投 +4 Fengshun9711 2026-09-04 4/200 2026-09-04 19:30 by 研途知予
[硕博家园] 哈尔滨工业大学韩晓军教授课题组招收2027年硕士推免生及博士研究生 +3 灯灯灯灯DDDD 2026-09-03 3/150 2026-09-03 21:22 by 科研皮皮猪
[基金申请] 要骂人了，新模版改版就是要淡化问题凝练这种虚的东西，结果有个评委还在说凝练得不够 +9 瞬息宇宙 2026-08-31 17/850 2026-09-02 14:04 by anjeeshine
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭