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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】样品经过制备色谱后峰不见了
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zhfifi

金虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】样品经过制备色谱后峰不见了 已有6人参与

我们本来是想用制备色谱分离一个未知物A，在分析柱上物质A和B的比例很接近，几乎为1：1.1（虽然样品比较杂，但这两个是主要的物质），流动相为乙腈，流速为1.0mL/min时这两者在分析柱上的时间相差不到1miin，经过相同填料的制备柱和相同的流动相后把主要的峰收集下来再进分析柱，我们要的物质A已经却不见了。物质B仍然有出峰，而且物质B我们有标样，所以可以确定，而物质A是本来就是个未知物质，没有其它手段可以鉴别。请教各位达人，物质A是跑哪去了？还是中间还有什么细节？再者就是这个制备条件是不是还要再优化？那又应该怎么优化？
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1楼 2010-07-28 10:05:45
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883475

银虫 (小有名气)
zhfifi(金币+2):其实这两种情况我都考虑过，就是不知道怎么去验证。有没有更好的方法呢？ 2010-07-28 13:33:39
一般不大可能的～
如果有物质过柱后没了，那一般两种情况：1. 该物质和固定相强烈吸附，留在柱子离了；2.分解掉了

按你说的情况，我觉得不太可能，应该是你的操作过程有问题

还有一种情况：A和B是构型异构体，过柱后A转变成B了，但可能性比较小
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2楼2010-07-28 12:30:34
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883475

银虫 (小有名气)
zhfifi(金币+1): 2010-07-28 13:33:50
先把分析方法弄好，再去做下面的事，否则就等于是盲人走路。
你说A和B分离那么差，怎么去定性定量？
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3楼2010-07-28 12:33:04
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zhfifi

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 883475 at 2010-07-28 12:30:34:
一般不大可能的～
如果有物质过柱后没了，那一般两种情况：1. 该物质和固定相强烈吸附，留在柱子离了；2.分解掉了

按你说的情况，我觉得不太可能，应该是你的操作过程有问题

还有一种情况：A和B是构型异构 ...

可是操作过程什有什么问题呢？无非就是样品溶解进样而已啊。还有就是其实我们就是怀疑A是B的异构体，但是不知道这种条件下会不会发生转变，如果是真的，还有什么其它方法可以验证吗？
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4楼2010-07-28 13:31:30
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zhfifi

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 883475 at 2010-07-28 12:33:04:
先把分析方法弄好，再去做下面的事，否则就等于是盲人走路。
你说A和B分离那么差，怎么去定性定量？

本来的思路是粗分一下，然后再细分，关键是现在粗分后连峰都找不到。就不知道接下来怎么进行了。
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5楼2010-07-28 13:32:23
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shimstone

金虫 (著名写手)
zhfifi(金币+1):谢谢！ 2010-07-28 20:58:17
改变流动相极性，看看会不会有A物质出来
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请给我勇气，改变我可以改变的
6楼2010-07-28 13:56:25
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zhangkun8005

木虫 (正式写手)
zhfifi(金币+1):谢谢！ 2010-07-28 20:58:34
有的物质在甲醇或者水里面放置过久不稳定，可能分解掉，你想想下是不是因为这种情况呢？
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7楼2010-07-28 20:22:32
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yunmeng6001

金虫 (著名写手)
zhfifi(金币+1): 2010-07-29 10:03:15
那你B的峰面积是不是变大了，你那两东西这么接近会不会都出到一个峰里了。既然制备出了测个质谱看看B纯不纯。
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心中若无烦恼事便是人生好时节
8楼2010-07-29 09:53:37
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xiaoxiao7239

木虫 (小有名气)
zhfifi(金币+1): 2010-07-30 11:46:51
估计是A峰和B峰挤到一起去了，试试改变下ACN的比例，看A峰会不会出来。
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9楼2010-07-29 10:10:02
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