24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1258  |  回复: 8

zhfifi

金虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】样品经过制备色谱后峰不见了 已有6人参与

我们本来是想用制备色谱分离一个未知物A,在分析柱上物质A和B的比例很接近,几乎为1:1.1(虽然样品比较杂,但这两个是主要的物质),流动相为乙腈,流速为1.0mL/min时这两者在分析柱上的时间相差不到1miin,经过相同填料的制备柱和相同的流动相后把主要的峰收集下来再进分析柱,我们要的物质A已经却不见了。物质B仍然有出峰,而且物质B我们有标样,所以可以确定,而物质A是本来就是个未知物质,没有其它手段可以鉴别。请教各位达人,物质A是跑哪去了?还是中间还有什么细节?再者就是这个制备条件是不是还要再优化?那又应该怎么优化?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

883475

银虫 (小有名气)


zhfifi(金币+2):其实这两种情况我都考虑过,就是不知道怎么去验证。有没有更好的方法呢? 2010-07-28 13:33:39
一般不大可能的~
如果有物质过柱后没了,那一般两种情况:1. 该物质和固定相强烈吸附,留在柱子离了;2.分解掉了

按你说的情况,我觉得不太可能,应该是你的操作过程有问题

还有一种情况:A和B是构型异构体,过柱后A转变成B了,但可能性比较小
2楼2010-07-28 12:30:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

883475

银虫 (小有名气)


zhfifi(金币+1): 2010-07-28 13:33:50
先把分析方法弄好,再去做下面的事,否则就等于是盲人走路。
你说A和B分离那么差,怎么去定性定量?
3楼2010-07-28 12:33:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhfifi

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 883475 at 2010-07-28 12:30:34:
一般不大可能的~
如果有物质过柱后没了,那一般两种情况:1. 该物质和固定相强烈吸附,留在柱子离了;2.分解掉了

按你说的情况,我觉得不太可能,应该是你的操作过程有问题

还有一种情况:A和B是构型异构 ...

可是操作过程什有什么问题呢?无非就是样品溶解进样而已啊。还有就是其实我们就是怀疑A是B的异构体,但是不知道这种条件下会不会发生转变,如果是真的,还有什么其它方法可以验证吗?
4楼2010-07-28 13:31:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhfifi

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 883475 at 2010-07-28 12:33:04:
先把分析方法弄好,再去做下面的事,否则就等于是盲人走路。
你说A和B分离那么差,怎么去定性定量?

本来的思路是粗分一下,然后再细分,关键是现在粗分后连峰都找不到。就不知道接下来怎么进行了。
5楼2010-07-28 13:32:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shimstone

金虫 (著名写手)

zhfifi(金币+1):谢谢! 2010-07-28 20:58:17
改变流动相极性,看看会不会有A物质出来
请给我勇气,改变我可以改变的
6楼2010-07-28 13:56:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangkun8005

木虫 (正式写手)

zhfifi(金币+1):谢谢! 2010-07-28 20:58:34
有的物质在甲醇或者水里面放置过久不稳定,可能分解掉,你想想下是不是因为这种情况呢?
7楼2010-07-28 20:22:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yunmeng6001

金虫 (著名写手)

zhfifi(金币+1): 2010-07-29 10:03:15
那你B的峰面积是不是变大了,你那两东西这么接近会不会都出到一个峰里了。既然制备出了测个质谱看看B纯不纯。
心中若无烦恼事便是人生好时节
8楼2010-07-29 09:53:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxiao7239

木虫 (小有名气)

zhfifi(金币+1): 2010-07-30 11:46:51
估计是A峰和B峰挤到一起去了,试试改变下ACN的比例,看A峰会不会出来。
9楼2010-07-29 10:10:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhfifi 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 有没有学校材料专业收跨调(一志愿085410) +4 momo(上岸版) 2026-04-06 7/350 2026-04-09 13:50 by 叫我丢丢
[考研] 268分085602化学工程调剂 +9 月照花林。 2026-04-09 9/450 2026-04-09 13:47 by lixin_bift
[考研] 一志愿上海大学生物学346 +4 上海大学346调剂 2026-04-03 4/200 2026-04-09 10:52 by yiminglu
[考研] 求调剂 +7 chenxrlkx 2026-04-05 9/450 2026-04-09 09:04 by wj165256
[考研] 085600材料与化工专硕329 求调剂 +22 额cc 2026-04-06 23/1150 2026-04-09 09:02 by 5268321
[考研] 二次调剂求老师收留 +3 笑笑袁 2026-04-08 3/150 2026-04-08 23:50 by 醉在风里
[考研] 269求调剂 +6 啊啊我我 2026-04-07 6/300 2026-04-08 20:04 by 我减肥1
[考研] 材料专硕 调剂 +17 CXN123456 2026-04-03 17/850 2026-04-08 11:10 by lijunpoly
[考研] 11408 325分 +3 jgtxuxgkx 2026-04-07 3/150 2026-04-07 23:10 by lbsjt
[考研] 一志愿南科大生物学297分,求调剂推荐 +8 Y-yyusx 2026-04-06 9/450 2026-04-07 19:38 by biomichael
[考研] 295求调剂 +18 xndjjj 2026-04-04 19/950 2026-04-07 11:02 by wangjy2002
[考研] 269电子信息求调剂,可转专业 +5 独酌wl 2026-04-06 5/250 2026-04-06 17:23 by 土木硕士招生
[考研] 求调剂到材料 +5 程9915 2026-04-06 5/250 2026-04-06 15:21 by yulian1987
[考研] 求调剂 +5 wos666 2026-04-03 5/250 2026-04-06 10:13 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿211,化学学硕,310分,本科重点双非,求调剂 +13 努力奋斗112 2026-04-04 13/650 2026-04-06 07:13 by jj987
[考研] 一志愿北京化工大学,初试成绩350求调剂 +9 沿岸?贝壳 2026-04-04 14/700 2026-04-05 01:09 by 沿岸?贝壳
[考研] 266求调剂 +8 学员97LZgn 2026-04-03 8/400 2026-04-04 09:02 by 20021109
[考研] 294求调剂 +6 Grey_Ey 2026-04-03 6/300 2026-04-03 20:46 by 欣喜777
[考研] 085501一志愿天工大,机械专硕求调剂,跨材料 +3 33上 2026-04-03 3/150 2026-04-03 14:08 by 1753564080
[考研] 专硕085601求调剂 +7 suyifei 2026-04-03 8/400 2026-04-03 14:00 by 欣喜777
信息提示
请填处理意见