24小时热门版块排行榜    

查看: 1142  |  回复: 8
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

zhfifi

金虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】样品经过制备色谱后峰不见了 已有6人参与

我们本来是想用制备色谱分离一个未知物A,在分析柱上物质A和B的比例很接近,几乎为1:1.1(虽然样品比较杂,但这两个是主要的物质),流动相为乙腈,流速为1.0mL/min时这两者在分析柱上的时间相差不到1miin,经过相同填料的制备柱和相同的流动相后把主要的峰收集下来再进分析柱,我们要的物质A已经却不见了。物质B仍然有出峰,而且物质B我们有标样,所以可以确定,而物质A是本来就是个未知物质,没有其它手段可以鉴别。请教各位达人,物质A是跑哪去了?还是中间还有什么细节?再者就是这个制备条件是不是还要再优化?那又应该怎么优化?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

883475

银虫 (小有名气)


zhfifi(金币+2):其实这两种情况我都考虑过,就是不知道怎么去验证。有没有更好的方法呢? 2010-07-28 13:33:39
一般不大可能的~
如果有物质过柱后没了,那一般两种情况:1. 该物质和固定相强烈吸附,留在柱子离了;2.分解掉了

按你说的情况,我觉得不太可能,应该是你的操作过程有问题

还有一种情况:A和B是构型异构体,过柱后A转变成B了,但可能性比较小
2楼2010-07-28 12:30:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

883475

银虫 (小有名气)


zhfifi(金币+1): 2010-07-28 13:33:50
先把分析方法弄好,再去做下面的事,否则就等于是盲人走路。
你说A和B分离那么差,怎么去定性定量?
3楼2010-07-28 12:33:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhfifi 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见