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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】气相故障求助
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dingdang619

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】气相故障求助 已有12人参与

GC柱温老是升不到设定的温度，在200度以下可以，超过200度就不行了，请问有人知道是什么原因吗？
另外，最近由填充柱换上了毛细管柱，对毛细管的有法不是很清楚，请问一定要分流吗？不分流的话会不会对柱子的压力过大？
而且峰高很小，进1微升纯样品（液体）出的峰高还没有1mv，而且托尾很严重，谢谢指导！
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1楼 2010-07-27 15:00:02
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changtian

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
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happy169(金币+2):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-07-28 11:21:23
GC柱温老是升不到设定的温度，在200度以下可以，超过200度就不行了，请问有人知道是什么原因吗？
~~~~~~~~~~~加热功率不够，什么仪器？型号？

另外，最近由填充柱换上了毛细管柱，对毛细管的有法不是很清楚，请问一定要分流吗？不分流的话会不会对柱子的压力 ...
~~~~~~~~~~对于大口径的毛细管柱可不分流，比如0.53mm的；对于细内径的也可以用不分流进样，关键看是否符合自己的检测要求了。
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2楼2010-07-27 15:19:59
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dingdang619

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by changtian at 2010-07-27 15:19:59:
GC柱温老是升不到设定的温度，在200度以下可以，超过200度就不行了，请问有人知道是什么原因吗？
~~~~~~~~~~~加热功率不够，什么仪器？型号？

另外，最近由填充柱换上了毛细管柱，对毛细管的有法不是很清楚， ...

谢谢！
是国产的鲁分GC-6800的，没有设置功率的地方啊
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3楼2010-07-27 15:22:03
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japhy

★ ★
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-07-28 11:21:40
拖尾严重有很多因素，气体流速，柱子是否符合样品
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4楼2010-07-27 16:47:43
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dingdang619

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by japhy at 2010-07-27 16:47:43:
拖尾严重有很多因素，气体流速，柱子是否符合样品

SE-30毛细管柱适合分析什么样的物质？
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5楼2010-07-27 16:50:06
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cpu2007

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-07-28 11:21:51
可能是设定的问题，估计你设定的最高温度是200度，所以升不上去。
峰高（响应值）小，可能是柱子不适合分析该物质。
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6楼2010-07-27 16:57:32
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dingdang619

银虫 (小有名气)
happy169:分享问题解决方法有奖励哦，另外我觉得可能是柱子不适合分析这种样品吧 2010-07-28 11:22:37
现在柱温的问题解决了，就只是峰的问题了，我把图贴上来大家帮忙分析下

进的都是丙酮的纯样品2ul，只是柱温和分流比有所不同
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7楼2010-07-27 17:12:57
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changtian

银虫 (小有名气)
★ ★
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chiraler(金币+1):感谢回复！欢迎常来！ 2010-07-31 20:24:30
进液体丙酮2微升，如果进样口温度200度的话，应该已经超载了吧，一般内衬管体积也就700多微升。0.53mm的柱子可能还能接受，0.32和0.25mm的肯定是大了。
另外SE-30适合分析非极性物质，是不是样品是强极性的啊？
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8楼2010-07-30 10:25:37
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zhangjunli

木虫 (正式写手)
★ ★
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chiraler(金币+1):感谢回复！欢迎常来！ 2010-07-31 20:24:37
会不会是你毛细管柱没装好，漏气，丙酮2微升肯定峰很大了，怎么可能这么小的峰，纯溶剂应该到1000了。
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9楼2010-07-30 10:51:31
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chiraler

荣誉版主 (著名写手)
★
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1、 温度超过200就停，是不是仪器设置了极限温度？
2、 填充柱改成毛细管柱，通常需要加补充气的；
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尊重结果，享受过程！
10楼2010-07-31 20:26:06
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