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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】制备高效液相采用正相系统
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

[交流] 【求助】制备高效液相采用正相系统 已有3人参与

制备液相采用正相硅胶柱进行分离，溶剂系统已经换成正相系统了 石油醚-乙酸乙酯，用乙酸乙酯冲柱子的时候，基线一直很平，也没什么问题，可是换成我配好的流动相PE：EA=9：1时基线漂移的很厉害，我采用的是示差检测器，请问是不是我使用的石油醚质量不是很好的原因呢，另外，洗脱条件是不是也要根据薄层的条件相应的降低极性呢？

[ Last edited by 乙酰水杨酸 on 2010-7-14 at 15:07 ]
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浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
1楼 2010-07-14 15:06:26
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lizhenlin

木虫 (正式写手)
乙酰水杨酸(金币+1):谢谢 2010-07-14 21:24:37
制备正相没用过，不过用普通硅胶柱也解释得通。因为你跑极限用的是极性较大的乙酸乙酯，当替换成你所需的洗脱相时乙酸乙酯必定有残余，混合溶剂中的少量大极性成分会直接影响你的洗脱剂的极性，并且会持续影响，所以基线不正常我觉得跟这个有关。
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没有人会记得你三天前做过什么的
2楼2010-07-14 16:08:00
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w20061116

铁杆木虫 (正式写手)
换正己烷试试
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3楼2010-07-14 18:15:54
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leonard187

木虫 (著名写手)
★
乙酰水杨酸(金币+1):谢谢 2010-07-15 23:58:26
karl2100(金币+1):多谢提供！ 2010-07-15 23:58:27
示差检测器受流动相变化影响很大，稍微变化就可能发生基线上漂或下降的情况。更换流动相需要多平衡一会儿，当然对于制备而言飘点儿影响不大，一般进第二针的时候就好了。个人看法。
赞一下(1人) 回复此楼
燃烧的冰
4楼2010-07-15 22:56:34
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