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slightshiner

金虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】HPLC分离求助已有6人参与

本人正在分离几个氨基酸衍生物，遇到大麻烦了，看能不能在这获得有价值的信息。
1. 化合物描述：一个小分子的pyrrolinzine和一个氨基酸结合，分子量250，最大吸收在220nm，推测有四个异构体（小量分析图谱可看到有三四个峰）；
2.性质描述：对酸不稳定，易分解；
3. 尝试过的条件：用C18柱(Prodigy, Luna, from Phenomenex Company),流动相用的是乙氰/水，梯度洗脱，45分钟内ACN从2%到8%。在这种情况下，偶尔可得到好的图谱，看到有3/4个不同于原料的峰，重复性差。但如果加大上样量，整个图谱变得稀奇古怪，峰强并不随上样量增加而升高，每个峰都变宽，强度没有升多少，本来几个峰retention time就差不多，这样根本峰不开了。
4.试过缓冲剂体系，乙酸铵不行，溶剂在220吸收，这样连个好的基线都得不到；50 mM磷酸盐体系也试过，重复性差；没试过甲酸铵体系，不知他的cut-off波长多少；pH值当然都是在中性偏碱。

希望大家能多给建议。

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1楼 2010-07-11 22:22:31

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zhanggaime

银虫 (初入文坛)

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slightshiner(金币+1):什么活性剂呢？通常都用什么活性剂，用量多少呢？ 2010-07-14 10:50:34

在流动相中加一些表面活性剂，改变一下分离的效果

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7楼2010-07-13 13:09:15

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hyw166_07

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slightshiner(金币+1):thanks for your suggestion 2010-07-12 10:24:37

引用回帖:

Originally posted by slightshiner at 2010-07-11 22:22:31:
本人正在分离几个氨基酸衍生物，遇到大麻烦了，看能不能在这获得有价值的信息。
1. 化合物描述：一个小分子的pyrrolinzine和一个氨基酸结合，分子量250，最大吸收在220nm，推测有四个异构体（小量分析图谱可看到 ...

建议朋友，可以到分析测试百科网去问问，友情帮顶。。

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2楼2010-07-11 22:31:04

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