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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【讨论】水热合成重复性的问题
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314123062

木虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】水热合成重复性的问题已有14人参与

大家有没有遇到水热重复不出来的情形呢，我最近很烦恼啊总共做出三个形貌就有两个重复不出来尝试了各种可能的影响因素，例如把水热之前的超声分散改为搅拌混均，但是结果都不理想。各位虫子遇到类似的情况怎么处理啊？？？
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1楼2010-07-02 08:28:28
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smlglw

木虫 (正式写手)
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Originally posted by 314123062 at 2010-07-03 16:15:03:

我和老板说杂质的原因，让他批了一顿，别和我说杂质你们每次都说是杂质问题？？？晕了

让老板信服的方法就是重复多次，用结果说明问题啊，如果你能证明是杂质的问题也有好处，把杂质的影响也可以写文章的，多好
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幸福都是自己给的！
19楼2010-07-04 00:19:42
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nofrunolif

铁杆木虫 (职业作家)
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Originally posted by wanghuifm at 2010-07-02 11:02:08:
水热法的重复性确实不怎么样，我感觉是越精细的方法越美重复性的，所以工业化生产才需要越简单的方法

对头，就连最简单的沉积沉淀法扩大生产催化剂都会出现问题
精确控制的小体系反应跟规模化生产的差别还是太大了
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11楼2010-07-02 19:51:09
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楽しい

金虫 (正式写手)
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Originally posted by hui0087 at 2010-07-03 18:05:21:

这个貌似应该是你老板要考虑的问题吧，你把这个情况给你老板说清楚，剩下的由老板来解决的

老板让我想···   真可怜
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多大点事儿·踏踏实实的~
21楼2010-07-04 11:53:17
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普通回帖

smlglw

木虫 (正式写手)
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考虑一下杂质，再个建议你一次多做一个重复的，看看这个几个重复的结果一样不一样，如果一样，那说明不是重复性的问题，肯定是某个反应条件有了变化，如果真的是这个几个一起做的都不一样，那建议楼主改用大的反应釜，加大产物的量，这样可以一定程度改善重复性差的问题
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幸福都是自己给的！
2楼2010-07-02 09:07:08
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refnew

专家顾问 (知名作家)
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超声混匀是做纳米的大忌，一般经历过这个步骤的，重复不出来很正常。况且你还和本来就没啥重复性的水热一起。
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3楼2010-07-02 09:46:46
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314123062

木虫 (著名写手)
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Originally posted by smlglw at 2010-07-02 09:07:08:
考虑一下杂质，再个建议你一次多做一个重复的，看看这个几个重复的结果一样不一样，如果一样，那说明不是重复性的问题，肯定是某个反应条件有了变化，如果真的是这个几个一起做的都不一样，那建议楼主改用大的反应 ...

非常谢谢虫友，其实之前我也重复了好多次了一直都重复不出来但是不是在一批里面重复的可能也有问题吧，关于加大分应釜的也做过是出于想加大产量的想法，所以分析了一下可能就是杂志的原因吧。再次感谢虫友在这里真的学到了好多东西。
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4楼2010-07-02 09:48:50
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314123062

木虫 (著名写手)
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Originally posted by refnew at 2010-07-02 09:46:46:
超声混匀是做纳米的大忌，一般经历过这个步骤的，重复不出来很正常。况且你还和本来就没啥重复性的水热一起。

请教一下为什么超声混匀是做纳米大忌呢，可否解释一下？？？
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5楼2010-07-02 09:50:08
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smlglw

木虫 (正式写手)
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Originally posted by 314123062 at 2010-07-02 09:50:08:

请教一下为什么超声混匀是做纳米大忌呢，可否解释一下？？？

如果楼主想研究形貌的话，对于自组装的粉体特别二次团聚成为一定形貌的粉体，最好不要用超声分散，有可能会对形貌有很大影响，这个我做过对比还是有点体会的。
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幸福都是自己给的！
6楼2010-07-02 10:01:08
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wanghuifm

金虫 (正式写手)
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水热法的重复性确实不怎么样，我感觉是越精细的方法越美重复性的，所以工业化生产才需要越简单的方法
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7楼2010-07-02 11:02:08
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wanghuifm

金虫 (正式写手)
不过LZ可以考虑一次多做点。。。重复不出来也没关系
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8楼2010-07-02 11:02:41
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shuaili88628

金虫 (小有名气)
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支持楼主，水热合成重复性的确不好！我也要看看我的实验是不是有杂质的问题。
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9楼2010-07-02 16:53:47
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cry5501

银虫 (初入文坛)
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Originally posted by smlglw at 2010-07-02 09:07:08:
考虑一下杂质，再个建议你一次多做一个重复的，看看这个几个重复的结果一样不一样，如果一样，那说明不是重复性的问题，肯定是某个反应条件有了变化，如果真的是这个几个一起做的都不一样，那建议楼主改用大的反应 ...

超声的副作用是什么啊？麻烦告知，呵呵！
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走在科研路上，路漫漫
10楼2010-07-02 17:09:47
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