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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】液相色谱-流动注射联用时，走基线时成脉冲式的曲线，原因是什么呢？
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肥猫：福星

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】液相色谱-流动注射联用时，走基线时成脉冲式的曲线，原因是什么呢？ 已有4人参与

我是做液相色谱-化学发光技术联用的，因在走基线时，怎么会出现脉冲式（如附图所示）的基线呢？已知流动相就是甲醇和水，发光体系中有1M的硝酸+Ce(IV)作氧化剂，另加发光体，我感觉发光体系这边对流动相应该不会有什么问题的影响，开始我认为是PMT中盘管没有固定好，形成的脉冲，但我把盘管重新固定了来走基线，依旧是脉冲式的，二者的流速不同会不会影响形成脉冲式的基线呢？（高压泵流速：0.8mL/min;恒流泵流速：1.1mL/min左右）。说明一下：色谱柱我已充分冲洗了两个小时，柱压是衡定的。
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HPLC-CL联用技术；编辑；磁性纳米材料吸附蛋白/多肽
1楼 2010-06-30 16:33:10
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forging

金虫 (小有名气)
★
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是不是那里进气泡了？
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2楼2010-06-30 16:35:42
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肥猫：福星

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by forging at 2010-06-30 16:35:42:
是不是那里进气泡了？

我也把管路中的气泡都弹出去了的，假如一时的气泡，也不会形成象脉冲式的呀。但原因是从谱图来看，似乎有一定的周期呀
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HPLC-CL联用技术；编辑；磁性纳米材料吸附蛋白/多肽
3楼2010-06-30 17:09:54
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mikeliubao

金虫 (小有名气)
★
pplover(金币+1):感谢参与！ 2010-07-01 11:33:16
看你的脉冲间隔时间比较恒定，你的横流泵是不是用你说的流动注射泵？还是用的是注射泵？
国产的流动注射泵还是有脉冲的，算一下这个时间与你的信号时间间隔是不是一样。

另外也要注意，如果没有在线脱气机（LC）或者没有背压阀，甲醇水体系还是容易产生少量气泡的，尤其是在发光体系下，信号很灵敏，一点波动就会被放大。
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4楼2010-06-30 17:27:40
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肥猫：福星

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by mikeliubao at 2010-06-30 17:27:40:
看你的脉冲间隔时间比较恒定，你的横流泵是不是用你说的流动注射泵？还是用的是注射泵？
国产的流动注射泵还是有脉冲的，算一下这个时间与你的信号时间间隔是不是一样。

另外也要注意，如果没有在线脱气机（L ...

谢谢！这也是我正想的，但不晓得怎么去消除，再者就是原来用乙腈和水作为流动相，以及用甲醇和盐作为流动相时，用相同的发光体系测定其它物质走基线时没有出现这种情况的。用超声脱气固然效果不好，但这限于实验室条件有限。若没有用与发光联用，光是液相色谱这边，走的基线半个小时就走平了的。

恒流泵流速产生的脉冲，又该怎么消除呢？望不吝赐教！谢谢！因为前面不得师兄师姐带，很多东西自己摸索比较困难。
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HPLC-CL联用技术；编辑；磁性纳米材料吸附蛋白/多肽
5楼2010-07-01 08:43:45
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zhangmin87

新虫 (初入文坛)

啊

★
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6楼2010-07-01 15:49:59
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mikeliubao

金虫 (小有名气)
★
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你可以尝试确认是否是恒流泵带来的波动。

比如直接用恒流泵注入发光物质，看看是否有相同的脉冲，如果有就只追恒流泵的原因。

至于恒流泵脉冲如何消除，这个不好解决，固有的。
尝试注射泵或者干脆重新那个液相的泵作为一个衍生泵使用。
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7楼2010-07-02 11:58:29
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肥猫：福星

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by mikeliubao at 2010-07-02 11:58:29:
你可以尝试确认是否是恒流泵带来的波动。

比如直接用恒流泵注入发光物质，看看是否有相同的脉冲，如果有就只追恒流泵的原因。

至于恒流泵脉冲如何消除，这个不好解决，固有的。
尝试注射泵或者干脆重新那个 ...

谢谢！
我已经尝试只用恒流泵做发光，得到的基线是非常平稳的，看来不是恒流泵的问题，我现在再就对色谱这边看一下流动相的问题，最后再来看是不是柱子的问题的啦。
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HPLC-CL联用技术；编辑；磁性纳米材料吸附蛋白/多肽
8楼2010-07-02 17:00:50
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