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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相碰到一个怪的事情，求指导
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igepona

金虫 (小有名气)

[求助] 液相碰到一个怪的事情，求指导

最近在做液相测试，液相是岛津的，自动进样。混合标准曲线（多个组分），样品测试后根据积分计算，发现同一个样两次结果相差5-10%，后来看峰面积也是相差蛮大的有10%，想知道这个是怎么回事啊
以前做液相是waters的 没碰到这么大的误差
求指导
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1楼 2012-04-10 23:29:28
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
仪器的灵敏度可能不一样。可以检查一下色谱条件参数及积分参数。
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守候在风中的宁静。
2楼2012-04-11 08:30:57
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普通回帖

igepona

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-04-11 08:30:57:
仪器的灵敏度可能不一样。可以检查一下色谱条件参数及积分参数。

同一个仪器，灵敏度应该是一样的啊。我也没有调色谱条件参数和积分参数啊
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3楼2012-04-11 08:45:42
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lincs_2012

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做液相之前要离心，充分摇匀。
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努力不让一天白白流逝
4楼2012-04-11 09:44:10
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by igepona at 2012-04-11 08:45:42:
同一个仪器，灵敏度应该是一样的啊。我也没有调色谱条件参数和积分参数啊

waters和岛津。。。
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守候在风中的宁静。
5楼2012-04-11 09:53:32
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo: 金币+2, 感谢应助！ 2012-04-11 10:49:49
楼主在保证两个样品都是新配制且是在同一时间段检测的，保证样品不会分解，再就是我看楼主是自动进样器，导致两次结果相差那么大的原因很可能是进样阀和进样针冲洗不干净，样品有残留，建议多冲洗几遍，再就是积分参数设置了，最好两次保持一致
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belivemesuccess!!
6楼2012-04-11 10:02:32
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igepona

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-04-11 09:53:32:
waters和岛津。。。

岛津是新买的，我之前没用过  waters是以前用的
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7楼2012-04-11 11:49:57
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igepona

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sdzktd at 2012-04-11 10:02:32:
楼主在保证两个样品都是新配制且是在同一时间段检测的，保证样品不会分解，再就是我看楼主是自动进样器，导致两次结果相差那么大的原因很可能是进样阀和进样针冲洗不干净，样品有残留，建议多冲洗几遍，再就是积分 ...

嗯 我就是疑惑 两天测得东西峰面积怎么相差这么大 有时候样品太多，标准曲线测试和样品测试可能就相差一天了 那结果就没法保证了
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8楼2012-04-11 11:52:48
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zxglcf

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.标准曲线是从小浓度到大浓度的顺序来进样分析最好，尤其是洗针溶剂的选择，不要有残留。
2. 进样器是否有气泡。
3.楼主是否是同系物分析，是否相互降解(考察样品的稳定性）
4.峰型是否对称，是否有溶剂效应。
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9楼2012-04-11 15:35:17
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330532119

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
跟据你说的可能是六通阀有问题你要做个重复性看看不行报修
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10楼2012-04-11 16:02:48
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