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igepona

金虫 (小有名气)

[求助] 液相碰到一个怪的事情,求指导

最近在做液相测试,液相是岛津的,自动进样。混合标准曲线(多个组分),样品测试后根据积分计算,发现同一个样两次结果相差5-10%,后来看峰面积也是相差蛮大的有10%,想知道这个是怎么回事啊
以前做液相是waters的 没碰到这么大的误差
求指导
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igepona

金虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-04-11 08:30:57:
仪器的灵敏度可能不一样。可以检查一下色谱条件参数及积分参数。

同一个仪器,灵敏度应该是一样的啊。我也没有调色谱条件参数和积分参数啊
3楼2012-04-11 08:45:42
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igepona

金虫 (小有名气)

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5楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-04-11 09:53:32:
waters和岛津。。。

岛津是新买的,我之前没用过  waters是以前用的
7楼2012-04-11 11:49:57
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igepona

金虫 (小有名气)

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6楼: Originally posted by sdzktd at 2012-04-11 10:02:32:
楼主在保证两个样品都是新配制且是在同一时间段检测的,保证样品不会分解,再就是我看楼主是自动进样器,导致两次结果相差那么大的原因很可能是进样阀和进样针冲洗不干净,样品有残留,建议多冲洗几遍,再就是积分 ...

嗯 我就是疑惑 两天测得东西峰面积怎么相差这么大 有时候样品太多,标准曲线测试和样品测试可能就相差一天了 那结果就没法保证了
8楼2012-04-11 11:52:48
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igepona

金虫 (小有名气)

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10楼: Originally posted by 330532119 at 2012-04-11 16:02:48:
跟据你说的可能是六通阀有问题你要做个重复性看看不行报修

今天重复做了3次后 洗针了 重复性还蛮好 准备明天再测下 怕跟上次一样的,同天重复蛮好,隔天又不好
12楼2012-04-11 17:59:30
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金虫 (小有名气)

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9楼: Originally posted by zxglcf at 2012-04-11 15:35:17:
1.标准曲线是从小浓度到大浓度的顺序来进样分析最好,尤其是洗针溶剂的选择,不要有残留。
2. 进样器是否有气泡。
3.楼主是否是同系物分析,是否相互降解(考察样品的稳定性)
4.峰型是否对称,是否有溶剂效应。

嗯 多谢 你说的这四个 我都排除了 今天做了重复还可以,明天继续测下 就怕同一天重复性好,隔天又不好
13楼2012-04-11 18:00:33
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金虫 (小有名气)

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14楼: Originally posted by pipi~ at 2012-04-11 20:13:25:
时间长了标准品会有降解什么的吧,仪器里面温度挺高的。我们的标有些就很容易坏,隔夜的基本就不能用了。

嗯 我考虑下
17楼2012-04-12 12:38:20
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igepona

金虫 (小有名气)

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15楼: Originally posted by lifucheng at 2012-04-11 20:46:20:
感觉是仪器的原因吧 打400请教下客服吧

嗯  只能出此下策了 呵呵
18楼2012-04-12 12:38:39
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igepona

金虫 (小有名气)

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16楼: Originally posted by 30716875 at 2012-04-12 08:36:51:
不可能吧
我这里也是岛津配自动进样器
从来没有过问题

呵呵 没用过岛津的 所以不自信
19楼2012-04-12 12:38:58
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