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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】使用一根新柱子出现的情况，请高手帮忙！
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】使用一根新柱子出现的情况，请高手帮忙！ 已有12人参与

昨天刚拆开了一根新柱子，用纯甲醇1ml/min的流速冲洗了半小时。今天做样的时候发现了一个很奇怪的问题，最开始早上的出峰时间是35min,到下午5点的时候已经是25min了而且每一针的时间还在往前提。这期间室温和柱温都是恒定的，不知道问题出在哪里了？请高手指点
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1楼 2010-06-25 16:57:38
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guoyang

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by lanlan1119 at 2010-06-25 16:57:38:
昨天刚拆开了一根新柱子，用纯甲醇1ml/min的流速冲洗了半小时。今天做样的时候发现了一个很奇怪的问题，最开始早上的出峰时间是35min,到下午5点的时候已经是25min了而且每一针的时间还在往前提。这期间室温和柱温 ...

你用的缓冲盐的pH较高, 不知道你的柱子的pH使用范围? 是否合适?
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8楼2010-06-25 20:38:56
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forging

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
可能你柱子活化时间不够，你在重新活化一下吧
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2楼2010-06-25 17:02:39
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
zxz.1982:如果你进的是标准溶液，有鼓起我觉得应该是你柱子里面未被键合上填料下来了，或者是系统里面的脏东西出来了，不建议用纯甲醇或纯水去冲洗柱子，否则损耗很大的 2010-06-26 11:12:54
引用回帖:
Originally posted by forging at 2010-06-25 17:02:39:
可能你柱子活化时间不够，你在重新活化一下吧

还得用甲醇长时间的冲洗吗？
而且不只是出峰时间越来越靠前，峰型也越来越不好看，拖尾的同时，在峰高一半的时候还鼓起，随着时间的延长，鼓起的那块越来越明显。流动相就是0.05M的磷酸氢二钠：甲醇=85:15。不会对柱子影响那么大吧！！！
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3楼2010-06-25 17:23:03
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
没人遇到这种情况吗？急
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4楼2010-06-25 19:45:17
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