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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】C18色谱柱压力大
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】C18色谱柱压力大 已有9人参与

用的时间比较久了的才c18柱子，最近用着压力比较大，冲甲醇都能到2000psi，新柱子在900psi左右，反方向冲的话压力就相对比较正常，高人指点下原因。之前处理过几次，用10%的甲醇反向1.0ml流速冲2h，然后正向用压力就正常了，之后再用几次压力又上去了，也用异丙醇反冲过柱子。个人认为柱子里应该没有缓冲盐析出和强保留成分的情况，难道是有脏东西进柱子？那又为什么压力冲下来再用两次又上去了呢？无奈中……
柱子用了接近8个月，基本每天都用，每天使用时间在5小时左右。柱效还可以。
请色谱高人指点，有金币~~
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药物合成
1楼 2010-06-25 10:21:26
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aristego

禁虫 (正式写手)
luomuwuhen(金币+1):反冲的次数太多对柱子有损坏？不赞同。柱效可以按照说明书上来做，具体忘了怎么做了。旧柱子和新柱子做样品看峰情况就能大体知道 2010-06-25 11:13:53
本帖内容被屏蔽
2楼2010-06-25 10:30:30
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forging

金虫 (小有名气)
你用柱子用的太狠了吧
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3楼2010-06-25 10:41:06
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油鸡花雪

luomuwuhen(金币+2):恩，有道理，不过怎么能把筛板富集的污染物冲掉呢？ 2010-06-25 11:06:45
luomuwuhen(金币+1):3Q 2010-06-26 08:27:43
用了8个月这么长时间了压力升高很正常啊，天天使用的话肯定会有强保留成分保留在色谱柱上，而且色谱柱的塞板这么长的时间也可能会有脏东西附着在上面。

很有可能你正向用塞板是造成压力的主要原因，因为污染物会富集到塞板的进口方向，所以你反方向冲压力不会很高，但污染物没有办法冲出来，所以一到正向使用又会升高。
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4楼2010-06-25 10:43:22
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xkp123

木虫 (著名写手)
luomuwuhen(金币+1):3Q，那怎么使正向冲压力降低一些呢？ 2010-06-25 11:08:47
luomuwuhen(金币+1):3Q 2010-06-26 08:28:01
这个很容易想明白啊，你的样品杂质进入柱子后和硅羟基结合，占据了过多的结合位点，导致柱效降低，同时色谱柱压力升高，你反冲有效果的原因是长期正向使用使得C18链长期向一个方向“倒伏”，反冲后不仅把杂质可以冲出来，而且可以使C18链“竖立”，个人认为这种情况正常，柱子的寿命到了就会这样。
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5楼2010-06-25 10:44:53
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ilidan1981

新虫 (初入文坛)
luomuwuhen(金币+1):这个知道，之前都是这么干~~ 2010-06-25 11:00:18
柱子的只是压力高，并没有出现严重的柱效下降，如果倒着接，柱压下降的话，就倒着接做样，其实反接并不会影响柱子的使用寿命（柱压很高的时候），我用的菲罗门的柱子，正着做的时候柱压太高，就反接，保留时间，柱效参数什么的都没有改变，并且柱压和新柱子正接时的柱压差不多；等到反着做柱压高了，再正着做。上次参加菲罗门的交流会，他们的技术人员也说当柱子压力高，柱效下降时，可以反接的！我觉得其他C18柱子也一样。
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6楼2010-06-25 10:54:24
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海角孤行

铁杆木虫 (著名写手)

小木虫_坐地户
luomuwuhen(金币+1):2000psi不正常，新柱子不到900psi。冲70%甲醇水能到4000正常吗 2010-06-26 08:25:24
2000不是很正常吗
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当你找不到方向时,就回到原点好好想想.
7楼2010-06-25 10:57:47
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by forging at 2010-06-25 10:41:06:
你用柱子用的太狠了吧

没办法，整天都做样，两台机器一块做。之前一根用了一年多，现在偶尔还拿出来用，可以啊，只是压力高点，峰宽一些
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药物合成
8楼2010-06-25 11:04:16
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油鸡花雪

luomuwuhen(金币+1):3Q，俺用的不是国产的。想知道能不能处理，不能就直接用新的了，嘿嘿 2010-06-25 11:33:21
使用了这么长时间污染的塞板肯定没办法冲的，可以拿到厂家那里更换一个塞板，现在很多国产厂家都能免费更换的，就是不知道你是不是用国产柱，要是用的岛津安捷伦之类的就够呛能修了，还不如再买一根
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9楼2010-06-25 11:26:54
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swt1898

铁虫 (著名写手)
luomuwuhen(金币+1):知识经验水平有差别~~ 2010-06-26 08:27:02
社会怎么会这样？说什么的都有！
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10楼2010-06-25 13:09:11
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