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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】H2化学吸附测Ni的分散度
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weshinning

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】H2化学吸附测Ni的分散度 已有6人参与

高纯Ar+脱氧管-载气；。催化剂先700度还原1h，700度开始载气Ar降温，降至50度，脉冲高纯H2  30ml/min  30μl定量管，测Ni的分散度，继而酸Ni的size。得出的结果比XRD大近20倍？拜求大家指点。
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1楼 2010-06-24 21:27:26
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20090779

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
请问楼主，你用的载体是什么？
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走自己的路，让别人无路可走，这句话真无耻
2楼2010-06-25 08:27:42
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+2):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-06-25 20:08:50
引用回帖:
Originally posted by weshinning at 2010-06-24 21:27:26:
高纯Ar+脱氧管-载气；。催化剂先700度还原1h，700度开始载气Ar降温，降至50度，脉冲高纯H2  30ml/min  30μl定量管，测Ni的分散度，继而酸Ni的size。得出的结果比XRD大近20倍？拜求大家指点。

先确定计算方法是否正确，不会有这么大的偏差吧！
再检查脱氧彻底与否？可能有部分镍被氧化！
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3楼2010-06-25 08:31:39
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小童2133

铁虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
有没有可能存在氢溢流，你的载体是什么？
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4楼2010-06-25 11:17:23
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sonicn

银虫 (小有名气)
★ ★
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催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-06-25 20:09:00
你的催化剂用量是多少啊？你计算时一个Ni对一个H还是H2A啊？计算公式正确的话，一般H2化学吸附算的较准确一点
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5楼2010-06-25 14:21:36
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kongt

铜虫 (初入文坛)
★ ★
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催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-06-25 20:09:08
载体是SiO2。
Dispersion =2 * (adsorption amount of H2 )/(loading amount of Ni)/(reduction degree) * 100.

Particle size of Ni calculated by (97.1 nm)/(dispersion %)
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6楼2010-06-25 16:48:44
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weshinning

银虫 (小有名气)
是Ni在吹扫过程中又氧化了？现在H2气氛下降到50度时候切换Ar吹扫，GC基线一平再升温，230度就能看到比较小的峰。但是再降温后进行脉冲吸附就没什么效果。大家说说有什么原因？
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7楼2010-06-26 16:26:01
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
tangjy(金币+1):感谢关注！ 2010-06-27 23:10:02
引用回帖:
Originally posted by weshinning at 2010-06-26 16:26:01:
是Ni在吹扫过程中又氧化了？现在H2气氛下降到50度时候切换Ar吹扫，GC基线一平再升温，230度就能看到比较小的峰。但是再降温后进行脉冲吸附就没什么效果。大家说说有什么原因？

载气中的氧没有脱出彻底！建议继续脱氧！
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8楼2010-06-26 19:18:06
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weshinning

银虫 (小有名气)
测XRD时，还原后氢气氛下降到50度拿出来，用高纯Ar保护着，但是也等了几天才测XRD，Ni的衍射峰清晰可见。难道在氢吸附时，载气通1h就没有还原态的Ni了？
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9楼2010-06-26 22:14:59
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weshinning

银虫 (小有名气)
刚才看到高Ar钢瓶的减压阀内有残留O2，需要慢慢扩散才能消除，载气开的流速小两三天才能降到1ppm。脱氧！
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10楼2010-06-26 22:38:27
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