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weshinning

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】H2化学吸附测Ni的分散度 已有6人参与

高纯Ar+脱氧管-载气;。催化剂先700度还原1h,700度开始载气Ar降温,降至50度,脉冲高纯H2  30ml/min  30μl定量管,测Ni的分散度,继而酸Ni的size。得出的结果比XRD大近20倍?拜求大家指点。
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20090779

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
请问楼主,你用的载体是什么?
走自己的路,让别人无路可走,这句话真无耻
2楼2010-06-25 08:27:42
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
催化大师(金币+2):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-06-25 20:08:50
引用回帖:
Originally posted by weshinning at 2010-06-24 21:27:26:
高纯Ar+脱氧管-载气;。催化剂先700度还原1h,700度开始载气Ar降温,降至50度,脉冲高纯H2  30ml/min  30μl定量管,测Ni的分散度,继而酸Ni的size。得出的结果比XRD大近20倍?拜求大家指点。

先确定计算方法是否正确,不会有这么大的偏差吧!
再检查脱氧彻底与否?可能有部分镍被氧化!
3楼2010-06-25 08:31:39
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小童2133

铁虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
有没有可能存在氢溢流,你的载体是什么?
4楼2010-06-25 11:17:23
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sonicn

银虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
催化大师(金币+1):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-06-25 20:09:00
你的催化剂用量是多少啊?你计算时一个Ni对一个H还是H2A啊?计算公式正确的话,一般H2化学吸附算的较准确一点
5楼2010-06-25 14:21:36
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kongt

铜虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
催化大师(金币+1):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-06-25 20:09:08
载体是SiO2。
Dispersion =2 * (adsorption amount of H2 )/(loading amount of Ni)/(reduction degree) * 100.

Particle size of Ni calculated by (97.1 nm)/(dispersion %)
6楼2010-06-25 16:48:44
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weshinning

银虫 (小有名气)

是Ni在吹扫过程中又氧化了?现在H2气氛下降到50度时候切换Ar吹扫,GC基线一平再升温,230度就能看到比较小的峰。但是再降温后进行脉冲吸附就没什么效果。大家说说有什么原因?
7楼2010-06-26 16:26:01
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★ ★
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tangjy(金币+1):感谢关注! 2010-06-27 23:10:02
引用回帖:
Originally posted by weshinning at 2010-06-26 16:26:01:
是Ni在吹扫过程中又氧化了?现在H2气氛下降到50度时候切换Ar吹扫,GC基线一平再升温,230度就能看到比较小的峰。但是再降温后进行脉冲吸附就没什么效果。大家说说有什么原因?

载气中的氧没有脱出彻底!建议继续脱氧!
8楼2010-06-26 19:18:06
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weshinning

银虫 (小有名气)

测XRD时,还原后氢气氛下降到50度拿出来,用高纯Ar保护着,但是也等了几天才测XRD,Ni的衍射峰清晰可见。难道在氢吸附时,载气通1h就没有还原态的Ni了?
9楼2010-06-26 22:14:59
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weshinning

银虫 (小有名气)

刚才看到高Ar钢瓶的减压阀内有残留O2,需要慢慢扩散才能消除,载气开的流速小两三天才能降到1ppm。脱氧!
10楼2010-06-26 22:38:27
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